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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 超支化聚酰胺制备的到的粘度很大，完全没有流动性
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sue608

新虫 (初入文坛)

[求助] 超支化聚酰胺制备的到的粘度很大，完全没有流动性 已有2人参与

将 二乙烯三胺置于 250 ml 三口烧瓶中，冰水浴冷却，在 N2护下，用恒压漏斗缓慢滴加丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液，控制二乙烯三胺和丙烯酸甲酯的摩尔比为 1:1。滴加完毕后在常温下反应 4 h，生成淡黄色中间单体。然后转移至茄形烧瓶中，在旋转蒸发仪上减压除去甲醇，升温至 150℃继续减压反应 1 h。停止反应，得到粘稠状淡黄色胶状聚合物。
我是参照这个方法做的，最后得到的聚合物完全没有流动性。超支化聚合物不是应该有很好的流动性么？有没有人用这种发放做过，得到的也是像我这样吗？求高手给于解答，非常感谢！
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1楼 2016-01-05 19:52:23
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大风2013

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sue608: 金币+1, ★有帮助 2016-01-08 08:29:39
加一点阻聚剂。丙烯酸甲酯通氮气干么？无氧条件下很容易聚合。
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2楼2016-01-07 09:41:11
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lygxznj

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sue608: 金币+1, ★有帮助 2016-01-08 08:29:59
减蒸150℃温度有点高吧！
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3楼2016-01-07 11:42:28
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sue608

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 大风2013 at 2016-01-07 09:41:11
加一点阻聚剂。丙烯酸甲酯通氮气干么？无氧条件下很容易聚合。

前面反应通氮气 为了保护氨基不被氧化掉。请问这种现象是爆聚了吗？
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4楼2016-01-07 17:22:00
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sue608

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lygxznj at 2016-01-07 11:42:28
减蒸150℃温度有点高吧！

我试了一下120、130、140的最后得到的粘度也很大，真不知道是怎么回事。
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5楼2016-01-07 17:23:45
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lygxznj

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by sue608 at 2016-01-07 17:23:45
我试了一下120、130、140的最后得到的粘度也很大，真不知道是怎么回事。...

既然是除去甲醇，甲醇沸点才60多度，为什么要那么高的温度哪？
减蒸的温度至少要低于反应温度吧！
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6楼2016-01-08 13:02:42
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sue608

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lygxznj at 2016-01-08 13:02:42
既然是除去甲醇，甲醇沸点才60多度，为什么要那么高的温度哪？
减蒸的温度至少要低于反应温度吧！...

前面减压除甲醇温度是35-40度左右，后面升高温度150度是为了发现缩聚反应生成超支化聚合物。是不是缩聚温度也太高了？
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7楼2016-01-08 20:15:24
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quanreal

新虫 (小有名气)
丙烯和胺反应， 甲酯和胺也反应， 两头都反应，交联凝胶了。
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Wearedustsinthecosmicarena.Needtomakethemostoutoflifewhenwestillhaveit.
8楼2016-03-04 10:43:43
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