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sue608

新虫 (初入文坛)

[求助] 超支化聚酰胺制备的到的粘度很大,完全没有流动性 已有2人参与

将 二乙烯三胺置于 250 ml 三口烧瓶中,冰水浴冷却,在 N2护下,用恒压漏斗缓慢滴加丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液,控制二乙烯三胺和丙烯酸甲酯的摩尔比为 1:1。滴加完毕后在常温下反应 4 h,生成淡黄色中间单体。然后转移至茄形烧瓶中,在旋转蒸发仪上减压除去甲醇,升温至 150℃继续减压反应 1 h。停止反应,得到粘稠状淡黄色胶状聚合物。
我是参照这个方法做的,最后得到的聚合物完全没有流动性。超支化聚合物不是应该有很好的流动性么?有没有人用这种发放做过,得到的也是像我这样吗?求高手给于解答,非常感谢!
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大风2013

银虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
sue608: 金币+1, 有帮助 2016-01-08 08:29:39
加一点阻聚剂。丙烯酸甲酯通氮气干么?无氧条件下很容易聚合。
2楼2016-01-07 09:41:11
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lygxznj

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sue608: 金币+1, 有帮助 2016-01-08 08:29:59
减蒸150℃温度有点高吧!
3楼2016-01-07 11:42:28
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sue608

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 大风2013 at 2016-01-07 09:41:11
加一点阻聚剂。丙烯酸甲酯通氮气干么?无氧条件下很容易聚合。

前面反应通氮气 为了保护氨基不被氧化掉。请问这种现象是爆聚了吗?
4楼2016-01-07 17:22:00
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sue608

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lygxznj at 2016-01-07 11:42:28
减蒸150℃温度有点高吧!

我试了一下120、130、140的最后得到的粘度也很大,真不知道是怎么回事。
5楼2016-01-07 17:23:45
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lygxznj

金虫 (著名写手)

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引用回帖:
5楼: Originally posted by sue608 at 2016-01-07 17:23:45
我试了一下120、130、140的最后得到的粘度也很大,真不知道是怎么回事。...

既然是除去甲醇,甲醇沸点才60多度,为什么要那么高的温度哪?
减蒸的温度至少要低于反应温度吧!
6楼2016-01-08 13:02:42
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sue608

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lygxznj at 2016-01-08 13:02:42
既然是除去甲醇,甲醇沸点才60多度,为什么要那么高的温度哪?
减蒸的温度至少要低于反应温度吧!...

前面减压除甲醇温度是35-40度左右,后面升高温度150度是为了发现缩聚反应生成超支化聚合物。是不是缩聚温度也太高了?
7楼2016-01-08 20:15:24
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quanreal

新虫 (小有名气)

丙烯和胺反应, 甲酯和胺也反应, 两头都反应,交联凝胶了。
Wearedustsinthecosmicarena.Needtomakethemostoutoflifewhenwestillhaveit.
8楼2016-03-04 10:43:43
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