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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用C18色谱柱为什么分不开乳酸与乙酸？换了好多流动相，还是没分开，求指教。
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一念执着00

木虫 (正式写手)
文献里一般流动相是0.02M磷酸二氢钾缓冲液

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21楼2016-01-06 16:29:54
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一念执着00

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 一念执着00 at 2016-01-06 16:29:54
文献里一般流动相是0.02M磷酸二氢钾缓冲液

和甲醇

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22楼2016-01-06 16:30:05
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stinwind

木虫 (小有名气)
有机酸非常不好分。咨询安杰伦工程师吧。

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23楼2016-01-06 16:31:52
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songbingna

金虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenmimi at 2016-01-05 15:30:38
我也不知道，我做标准曲线时，主峰前面都会有倒峰。我反应产物都是有机酸，乳酸与乙酸单独进样保留时间很近。也不知接下来该如何做？...

用流动相做稀释剂试一下，我们之前有个项目就是有倒峰，后来用流动相做稀释剂就没事啦。。。

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comeonbaby
24楼2016-01-06 17:08:10
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

没别的柱子吗，氰基柱能分开
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25楼2016-01-06 17:34:20
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有AQ的色谱柱可以试试，例如SB-AQ或Atlantis T3的都可以。流动相可以用0.05%三氟乙酸水-甲醇试试看。
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归零
26楼2016-01-06 19:45:36
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Soledum

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
极性这么大的东西，在柱子上保留时间很短的，几乎接近于溶剂峰。比如二楼的那个例子，保留时间才2分钟
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27楼2016-01-06 19:53:51
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

在Research Gate上看到一个类似问题，有人给出的答案是向流动相中加高浓度盐，NaCl或磷酸盐。你可以试试。

另外可以向流动相加季铵盐，用离子对的方法增加保留时间。不过这只能作为万不得已的办法，因为一旦用过离子对试剂柱子就很难完全洗干净，别人会骂死你的。

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28楼2016-01-07 04:47:39
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by chenmimi at 2016-01-06 12:42:07
不知你是什么意思？乳酸加热易分解。之前在气相色谱打了一针，峰形很差。...

乙酸和乳酸在液相上保留都弱，一般的C18柱仅能勉强测定乳酸含量，所以液相想分离这两个东西基本上不可行。醋酸基本上没有保留，在C18上，检测也很麻烦。所以如果需要的话应PEG的气象柱分下，进样量少点。如果没有极性柱就用衍生化成酯进HP-5的气相
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29楼2016-01-07 08:33:28
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chenmimi

新虫 (正式写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by Soledum at 2016-01-06 19:53:51
极性这么大的东西，在柱子上保留时间很短的，几乎接近于溶剂峰。比如二楼的那个例子，保留时间才2分钟

我的流速0.6ml-min，乙酸保留时间8.75min,乳酸保留时间7.95min.增加乙腈，结果发现保留时间缩短，峰还是分不开
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30楼2016-01-07 09:22:10
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