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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用C18色谱柱为什么分不开乳酸与乙酸？换了好多流动相，还是没分开，求指教。
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chenmimi

新虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by irvine2015 at 2016-01-06 03:45:53
方法1：色谱柱: Dionex Acclaim OA, 5µm, 4x250mm, 流动相：100 mM Na2SO4 (pH 2.65,用甲磺酸调节), 柱温: 30C, 波长：210nm; 注射量: 5µL, 流量: 0.6 mL/min, 保留时间: 6-7 min

方法2：色 ...

我们现在只有安捷伦TC-C18柱，之前用NaH2PO4(PH2.0,用磷酸调节）：乙腈=1:9（v：v)还是没分开。
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11楼2016-01-06 12:34:21
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chenmimi

新虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by irvine2015 at 2016-01-06 03:45:53
方法1：色谱柱: Dionex Acclaim OA, 5µm, 4x250mm, 流动相：100 mM Na2SO4 (pH 2.65,用甲磺酸调节), 柱温: 30C, 波长：210nm; 注射量: 5µL, 流量: 0.6 mL/min, 保留时间: 6-7 min

方法2：色 ...

我们现在只有安捷伦TC-C18色谱柱，之前我用 NaH2PO4 (pH 2.0,用磷酸调节):乙腈=9:1（v：v)，还是没分开。
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12楼2016-01-06 12:38:38
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chenmimi

新虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by da1234mao at 2016-01-06 11:22:07
本来就分不开，衍生化火做气相

不知你是什么意思？乳酸加热易分解。之前在气相色谱打了一针，峰形很差。
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13楼2016-01-06 12:42:07
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niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酸类物质很难分离，峰拖尾严重，需要调节流动相的PH，或者换其他柱子

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14楼2016-01-06 13:42:40
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
极性大，你可以换成甲醇，然后磷酸用0.2%的。还有就是依旧使用甲醇，使用甲磺酸调pH到2.4左右试试
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15楼2016-01-06 14:09:27
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
C18 什么型号的，确定能走这么低的乙腈比例，反正柱子早晚要坏，直接不添加乙腈，纯水相走走看看，流速低点，温度低点。
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16楼2016-01-06 15:49:32
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一念执着00

木虫 (正式写手)
我看文献里检测乳酸的含量，采用的是反相色谱柱！柱温35

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17楼2016-01-06 16:14:25
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chenmimi

新虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 饿到天明 at 2016-01-06 15:49:32
C18 什么型号的，确定能走这么低的乙腈比例，反正柱子早晚要坏，直接不添加乙腈，纯水相走走看看，流速低点，温度低点。

用安捷伦TC-C18柱子 流动相乙腈与0.1%磷酸=2.5:97.5（v:v），不过我们只有一个泵，乳酸与乙酸还是分不开，我是参考国标做的，我把流速降低到0.1ml-min,还是分不开
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18楼2016-01-06 16:23:46
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ruijieyang

捐助贵宾 (著名写手)
个人觉得离子色谱是最适合的

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19楼2016-01-06 16:26:24
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chenmimi

新虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 一念执着00 at 2016-01-06 16:14:25
我看文献里检测乳酸的含量，采用的是反相色谱柱！柱温35

C18就是反相色谱柱，温度也是35℃，乳酸与乙酸保留时间很近，换了好几个流动相，都分不开
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20楼2016-01-06 16:27:16
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