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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 粮油与蛋白 » 凯氏定氮加碱问题 一直不变黑色
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请叫我精怪

新虫 (初入文坛)

[求助] 凯氏定氮加碱问题 一直不变黑色 已有2人参与

用凯氏定氮仪蒸馏测蛋白时，加入碱之后为什么不变黑而是变成深蓝色？？？求解！急需！即使加入过量的碱之后还是不变黑
之前测定的时候是可以变的  后来同样的样品我再次测就不行了，为什么啊
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1楼 2016-01-05 11:28:04
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
请叫我精怪: 金币+2 2016-01-06 08:54:52
sytucom: 金币+2, 回帖精彩，谢谢参与 2016-01-14 19:19:18
硫酸铜与氢氧化钠先生成氢氧化铜浅蓝色,与过量氢氧化钠生成绛蓝色的铜酸钠深蓝色,铜酸钠不稳定见光分解成氧化铜黑色

如果未变色或者颜色淡,那应该是加碱量不组,这种情况不能完全蒸馏出NH4,也滴定不出来或者结果偏小.

建议如下操作:1 检查NAOH浓度
            2 检查设置加碱量
            3 在蒸馏之前用空的消化管和锥形瓶运行2~3次过程
来源于食品伙伴网，风中流云
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2楼2016-01-05 13:33:12
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请叫我精怪

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zinfly at 2016-01-05 13:33:12
硫酸铜与氢氧化钠先生成氢氧化铜浅蓝色,与过量氢氧化钠生成绛蓝色的铜酸钠深蓝色,铜酸钠不稳定见光分解成氧化铜黑色

如果未变色或者颜色淡,那应该是加碱量不组,这种情况不能完全蒸馏出NH4,也滴定不出来或者结果 ...

可是之前测的时候用25ml 40%氢氧化钠就变成黑色了   后来同样的样品一直加到80ml都不变色
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3楼2016-01-06 08:54:06
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zinfly

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 请叫我精怪 at 2016-01-06 08:54:06
可是之前测的时候用25ml 40%氢氧化钠就变成黑色了   后来同样的样品一直加到80ml都不变色...

这个挺常见的，注意样品处理过程，碱液浓度和用量。重复操作

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4楼2016-01-06 09:09:09
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刘慧fighting

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
请叫我精怪(sytucom代发): 金币+2, 感谢应助，希望继续关注楼主回复，谢谢 2016-01-14 19:19:07
我之前也有这种情况，后来把碱重新配了一下，情况有所改变，可能是碱浓度的问题，还有就是要注意加试剂以及样液的顺序。经验较少希望能有所帮助。
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5楼2016-01-06 09:26:36
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请叫我精怪

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 刘慧fighting at 2016-01-06 09:26:36
我之前也有这种情况，后来把碱重新配了一下，情况有所改变，可能是碱浓度的问题，还有就是要注意加试剂以及样液的顺序。经验较少希望能有所帮助。

碱配了两次，还是这样，准备再去做一次，做只打不死的小强

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6楼2016-01-06 09:49:12
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hmn22_33

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
sytucom: 金币+2, 应助指数+1, 感谢应助，希望继续关注楼主回复，谢谢 2016-02-29 20:20:22
应该是硫酸加多了，氢氧化钠先和硫酸反应，后表现为氢氧化钠不足

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7楼2016-01-16 08:57:19
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