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李小香

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:ODS柱修复问题

请问有哪位亲自拆开过液相色谱柱吗?我用的色谱柱最近峰型变丑,出现肩峰,我认为是柱效下降了,之前没有用预柱,用低流速(0.5ml/min)、高温(50度)先是甲醇-水(5:95)然后是100%乙腈长时间冲洗后效果不佳,在网上查了一下有人说要打开进口端将过滤片清洗一下,因为从来没有打开过柱子,不清楚里面的结构,所以不敢擅自盲目打开,想请教一下曾经拆开过柱子的虫友其难易程度,如果我打开了,不会轻易就毁了柱子吧?
碰到过这种情况的虫友是否尝试用丙二醇或二氯甲烷冲洗过?效果如何,谢谢
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yanghanrong

金虫 (正式写手)

★ ★
李小香(金币+2,VIP+0):非常感谢您的经验交流
楼主啊,你试过其它的物质吗?是不是也会那样啊?柱子才用了两个月一般是不会出现这样的问题的,除非是你的流动相酸性太强或者碱性太强了,还有在你没有用预柱的前提下,你的实际样品前处理后过滤了吗?浓度怎么样?很高吗?
   当你确定是柱子有问题的时候,再去想如何修复ODS。一般在万般无奈下才把它拆开的。
   你拆开的时候,记得要拆开的是柱头!最好不要把两头都拆开了。拆开后,将其螺帽和筛板在甲醇、丙酮、水之类的多种溶剂分别超声将水溶性和酯溶性物质清洗干净,记得千万不要把筛板给弄丢了,这个很贵的,然后再观察柱头的硅胶的颜色,没有污染的ODS键合硅胶是白色的,如果现在不是白色,肯定是是污染了,颜色越深污染越严重。比较严重的话,这个时候你就可以把污染的部分挖掉,然后填充上ODS键合硅胶,再在恒压下将其压结实,最后把柱头重新装好。其余的你都知道了~~~
10楼2008-09-29 12:04:43
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)

忘了我给你的回复?
乘风破浪,生生不息,衔一枝橄榄,为你带来永远的春天,和你慢慢地变老,幸哉,乐哉!
2楼2008-09-27 20:30:04
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

是肩峰还是双头峰?
七窍通了六窍
3楼2008-09-27 21:53:34
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

柱子没那么容易坏的,放心拆吧,只要不把它折断就行了。
七窍通了六窍
4楼2008-09-27 21:54:40
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