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李小香

银虫 (小有名气)

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虫号: 254728
注册: 2006-05-27
性别: MM
专业: 色谱分析

[交流] 求助：ODS柱修复问题

请问有哪位亲自拆开过液相色谱柱吗？我用的色谱柱最近峰型变丑，出现肩峰，我认为是柱效下降了，之前没有用预柱，用低流速（0.5ml/min)、高温（50度）先是甲醇-水（5：95）然后是100%乙腈长时间冲洗后效果不佳，在网上查了一下有人说要打开进口端将过滤片清洗一下，因为从来没有打开过柱子，不清楚里面的结构，所以不敢擅自盲目打开，想请教一下曾经拆开过柱子的虫友其难易程度，如果我打开了，不会轻易就毁了柱子吧？
碰到过这种情况的虫友是否尝试用丙二醇或二氯甲烷冲洗过？效果如何，谢谢

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1楼 2008-09-27 16:06:31

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yanghanrong

金虫 (正式写手)

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专业: 有机合成

★ ★
李小香(金币+2,VIP+0):非常感谢您的经验交流

楼主啊，你试过其它的物质吗？是不是也会那样啊？柱子才用了两个月一般是不会出现这样的问题的，除非是你的流动相酸性太强或者碱性太强了，还有在你没有用预柱的前提下，你的实际样品前处理后过滤了吗？浓度怎么样？很高吗？
当你确定是柱子有问题的时候，再去想如何修复ODS。一般在万般无奈下才把它拆开的。
你拆开的时候，记得要拆开的是柱头！最好不要把两头都拆开了。拆开后，将其螺帽和筛板在甲醇、丙酮、水之类的多种溶剂分别超声将水溶性和酯溶性物质清洗干净，记得千万不要把筛板给弄丢了，这个很贵的，然后再观察柱头的硅胶的颜色，没有污染的ODS键合硅胶是白色的，如果现在不是白色，肯定是是污染了，颜色越深污染越严重。比较严重的话，这个时候你就可以把污染的部分挖掉，然后填充上ODS键合硅胶，再在恒压下将其压结实，最后把柱头重新装好。其余的你都知道了～～～