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李小香

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:ODS柱修复问题

请问有哪位亲自拆开过液相色谱柱吗?我用的色谱柱最近峰型变丑,出现肩峰,我认为是柱效下降了,之前没有用预柱,用低流速(0.5ml/min)、高温(50度)先是甲醇-水(5:95)然后是100%乙腈长时间冲洗后效果不佳,在网上查了一下有人说要打开进口端将过滤片清洗一下,因为从来没有打开过柱子,不清楚里面的结构,所以不敢擅自盲目打开,想请教一下曾经拆开过柱子的虫友其难易程度,如果我打开了,不会轻易就毁了柱子吧?
碰到过这种情况的虫友是否尝试用丙二醇或二氯甲烷冲洗过?效果如何,谢谢
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李小香

银虫 (小有名气)

没有相同的填料,也从来没有填过啊,所以有点担心,刚用两个多月的柱子,就做过两个产品,而且成分并不复杂
7楼2008-09-28 08:49:18
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李小香

银虫 (小有名气)

是肩峰,在峰高的大约1/4到1/3处可以看到明显的肩峰,不知道这种情况用强溶剂依次冲洗会不会解决问题?还是必须拆开填补柱头?
8楼2008-09-28 09:01:50
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李小香

银虫 (小有名气)

流动相是0.25%的磷酸二氢胺-乙腈(40-60),所有的峰都有肩峰,如果不是柱子的问题,请问会是什么地方的问题?
11楼2008-10-08 11:27:57
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李小香

银虫 (小有名气)

以前很正常啊,操作应该是没问题的,好几个样品都有肩峰。不过今天我做了一下性能测试,发现苯酚的峰型是正常的,跟以前测过的基本一样,保留时间一致,只是柱压升高了0.4MPa.
另外,还分析过苯胺,有明显的肩峰,不知道怎么解释,头大
16楼2008-10-16 17:11:36
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李小香

银虫 (小有名气)

非常感谢各位虫友的热情帮助,想给你们金币,可不知道怎么给,呵呵,别笑话我啊
17楼2008-10-16 17:13:23
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