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暗夜伯爵

银虫 (小有名气)

[求助] 最近做氟化反应,吡嗪化合物,准备用氟化钾。但是总是上不去氟,... 已有4人参与

最近做氟化反应,吡嗪化合物,准备用氟化钾。但是总是上不去氟,长时间或高温都会变黑粘稠一样的东西。氟化钾是无水的,用前马弗炉400度烘或者共沸带水,催化剂四丁基溴化铵。您帮忙看看可能是哪里出了问题了呢? @小_包子

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初出茅庐
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暗夜伯爵

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by liuxh at 2016-01-04 17:21:09
氟化一般水份是硬伤!溶剂的水份也要处理好。先投氟化钾,加溶剂,将溶剂回收干,再烘炒氟化钾!减压条件哦!再加无水处理过的溶剂和其他原料!反应物料变稠变黑,几乎都是水份的原因!氟化钾除水确实很变态!!希望 ...

已经给它上了氯了,准备给他氟氯取代一下,估计是水除的不好吧,氟化钾需要高活性的吗?还是无水的自己处理一下就好?

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初出茅庐
9楼2016-01-06 08:42:09
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
明亮的眼眸: 金币+1, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-01-09 22:52:54
我建议你先用三氯氧磷氯代然后在氟化钾取代

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2楼2016-01-04 11:36:25
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
明亮的眼眸: 金币+1, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-01-09 22:53:06
应该是氟化过程出现了副产物。
可以选择温和一点的方法,氟化试剂用氟化氢三乙胺盐酸盐试一下?
氟化反应我接触过,但是没做过。停留在理论阶段。
3楼2016-01-04 11:36:39
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justpxf

至尊木虫 (职业作家)

fengzi

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
明亮的眼眸: 金币+1, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-01-09 22:53:15
KF效果应该很不好吧,搞点CoF3、CSF吧
要么好好活着,要么赶紧去死!
4楼2016-01-04 16:49:30
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