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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 最近做氟化反应，吡嗪化合物，准备用氟化钾。但是总是上不去氟，...
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暗夜伯爵

银虫 (小有名气)

[求助] 最近做氟化反应，吡嗪化合物，准备用氟化钾。但是总是上不去氟，... 已有4人参与

最近做氟化反应，吡嗪化合物，准备用氟化钾。但是总是上不去氟，长时间或高温都会变黑粘稠一样的东西。氟化钾是无水的，用前马弗炉400度烘或者共沸带水，催化剂四丁基溴化铵。您帮忙看看可能是哪里出了问题了呢？ @小_包子

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初出茅庐
1楼 2016-01-04 10:01:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liuxh

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
暗夜伯爵(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-01-09 22:52:15
氟化钾用马弗炉除水效果一般，会结块，且降温过程长易吸水，还是要在搅拌条件下炒或用油锅加热的旋蒸上减压，200度以上三四个小时，干燥氮气破真空。

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好好做事，好好做人！
6楼2016-01-04 22:46:31
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hanjianwei

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
明亮的眼眸: 金币+1, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-01-09 22:52:54
我建议你先用三氯氧磷氯代然后在氟化钾取代

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2楼2016-01-04 11:36:25
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
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明亮的眼眸: 金币+1, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-01-09 22:53:06
应该是氟化过程出现了副产物。
可以选择温和一点的方法，氟化试剂用氟化氢三乙胺盐酸盐试一下？
氟化反应我接触过，但是没做过。停留在理论阶段。
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3楼2016-01-04 11:36:39
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justpxf

至尊木虫 (职业作家)

fengzi

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
明亮的眼眸: 金币+1, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-01-09 22:53:15
KF效果应该很不好吧，搞点CoF3、CSF吧
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要么好好活着，要么赶紧去死！
4楼2016-01-04 16:49:30
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liuxh

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
明亮的眼眸: 应助指数+1 2016-01-04 22:34:01
暗夜伯爵(明亮的眼眸代发): 金币+3, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2016-01-09 22:53:33
氟化一般水份是硬伤！溶剂的水份也要处理好。先投氟化钾，加溶剂，将溶剂回收干，再烘炒氟化钾！减压条件哦！再加无水处理过的溶剂和其他原料！反应物料变稠变黑，几乎都是水份的原因！氟化钾除水确实很变态！！希望能做好，其实先上氯或溴再氟代会更好一点，只是成本又上去了！

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暗夜伯爵
好好做事，好好做人！
5楼2016-01-04 17:21:09
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暗夜伯爵

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liuxh at 2016-01-04 22:46:31
氟化钾用马弗炉除水效果一般，会结块，且降温过程长易吸水，还是要在搅拌条件下炒或用油锅加热的旋蒸上减压，200度以上三四个小时，干燥氮气破真空。

多谢，我试一下。

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初出茅庐
7楼2016-01-05 15:10:14
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暗夜伯爵

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hanjianwei at 2016-01-04 11:36:25
我建议你先用三氯氧磷氯代然后在氟化钾取代

原料就是氯代的，氟氯取代，想把氯代成氟。

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初出茅庐
8楼2016-01-06 08:38:12
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暗夜伯爵

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by liuxh at 2016-01-04 17:21:09
氟化一般水份是硬伤！溶剂的水份也要处理好。先投氟化钾，加溶剂，将溶剂回收干，再烘炒氟化钾！减压条件哦！再加无水处理过的溶剂和其他原料！反应物料变稠变黑，几乎都是水份的原因！氟化钾除水确实很变态！！希望 ...

已经给它上了氯了，准备给他氟氯取代一下，估计是水除的不好吧，氟化钾需要高活性的吗？还是无水的自己处理一下就好？

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初出茅庐
9楼2016-01-06 08:42:09
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暗夜伯爵

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by justpxf at 2016-01-04 16:49:30
KF效果应该很不好吧，搞点CoF3、CSF吧

老师只要求氟化钾做。。。

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初出茅庐
10楼2016-01-06 08:44:24
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