24小时热门版块排行榜    

查看: 1054  |  回复: 7

永垂-不朽

铁虫 (初入文坛)

[求助] 有个谱图看不大明白 已有2人参与

氢谱(W-1)与洋川芎内酯I相比多了0.83ppm处的一个甲基峰(0.84,t),1.55处多一个多重峰大约1-2个氢。
碳谱(W-2)比洋川芎内酯I多了5个碳(13.9,22.13,29.25,29.55,31.83)。我又打了个DEPT还是比洋川芎内酯多出那五个碳。
看了很久,别人说多出来的五个碳是杂质,那可能会是什么杂质呢,想不明白
用的溶剂是氘代氯仿加少量氘代甲醇

有个谱图看不大明白
洋川芎内酯I C.png


有个谱图看不大明白-1
洋川芎内酯I.png


有个谱图看不大明白-2
W-2.png


有个谱图看不大明白-3
W-1.png
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
杂质可能是正己烷
努力工作!
2楼2016-01-03 19:14:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
永垂-不朽: 金币+20, 有帮助 2016-01-04 12:11:42
或者有可能是正辛烷,你分离的过程中用石油醚萃取了么?
努力工作!
3楼2016-01-03 19:18:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
打谱之前记得将样品挥干,最好用抽真空抽两三天
4楼2016-01-04 08:36:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

永垂-不朽

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-03 19:18:42
或者有可能是正辛烷,你分离的过程中用石油醚萃取了么?

谢谢,分离时用的一直是DC:MeOH,乙酸乙酯层里分离出来的。
5楼2016-01-04 12:07:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

可能是不小心被别的试剂污染了。

发自小木虫Android客户端
努力工作!
6楼2016-01-04 12:27:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

甲醇溶剂如果质量不好,可能含有残留的高级烷烃杂志,在浓缩时候挥发较慢就残留在样品里了。不知道这样能解释得通么?
有个谱图看不大明白-4
3.png

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : 粗甲醇中杂质含量的色谱_质谱分析_喻武华.pdf
  • 2016-01-04 12:44:50, 346.67 K
努力工作!
7楼2016-01-04 12:49:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

永垂-不朽

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-04 12:49:26
甲醇溶剂如果质量不好,可能含有残留的高级烷烃杂志,在浓缩时候挥发较慢就残留在样品里了。不知道这样能解释得通么?

3.png

只能在纯化一下了,谢谢你,帮助挺大的
8楼2016-01-04 22:45:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 永垂-不朽 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 长年满屏的广告,版主太不责任了。基金也等的急 +3 gltch 2026-08-12 3/150 2026-08-12 13:25 by dcqxinyang
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 19/950 2026-08-12 10:55 by 要乐观耀哥
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +5 Tide man 2026-08-11 5/250 2026-08-12 09:24 by kangban
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
信息提示
请填处理意见