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永垂-不朽

铁虫 (初入文坛)

[求助] 有个谱图看不大明白 已有2人参与

氢谱(W-1)与洋川芎内酯I相比多了0.83ppm处的一个甲基峰(0.84,t),1.55处多一个多重峰大约1-2个氢。
碳谱(W-2)比洋川芎内酯I多了5个碳(13.9,22.13,29.25,29.55,31.83)。我又打了个DEPT还是比洋川芎内酯多出那五个碳。
看了很久,别人说多出来的五个碳是杂质,那可能会是什么杂质呢,想不明白
用的溶剂是氘代氯仿加少量氘代甲醇

有个谱图看不大明白
洋川芎内酯I C.png


有个谱图看不大明白-1
洋川芎内酯I.png


有个谱图看不大明白-2
W-2.png


有个谱图看不大明白-3
W-1.png
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
杂质可能是正己烷
努力工作!
2楼2016-01-03 19:14:20
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
永垂-不朽: 金币+20, 有帮助 2016-01-04 12:11:42
或者有可能是正辛烷,你分离的过程中用石油醚萃取了么?
努力工作!
3楼2016-01-03 19:18:42
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
打谱之前记得将样品挥干,最好用抽真空抽两三天
4楼2016-01-04 08:36:26
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永垂-不朽

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-03 19:18:42
或者有可能是正辛烷,你分离的过程中用石油醚萃取了么?

谢谢,分离时用的一直是DC:MeOH,乙酸乙酯层里分离出来的。
5楼2016-01-04 12:07:41
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thecoldest

金虫 (正式写手)

可能是不小心被别的试剂污染了。

发自小木虫Android客户端
努力工作!
6楼2016-01-04 12:27:52
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thecoldest

金虫 (正式写手)

甲醇溶剂如果质量不好,可能含有残留的高级烷烃杂志,在浓缩时候挥发较慢就残留在样品里了。不知道这样能解释得通么?
有个谱图看不大明白-4
3.png

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  • 附件 1 : 粗甲醇中杂质含量的色谱_质谱分析_喻武华.pdf
  • 2016-01-04 12:44:50, 346.67 K
努力工作!
7楼2016-01-04 12:49:26
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永垂-不朽

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-04 12:49:26
甲醇溶剂如果质量不好,可能含有残留的高级烷烃杂志,在浓缩时候挥发较慢就残留在样品里了。不知道这样能解释得通么?

3.png

只能在纯化一下了,谢谢你,帮助挺大的
8楼2016-01-04 22:45:14
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