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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教MCM-41合成问题
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shihai1204

[交流] 请教MCM-41合成问题

请问前辈，我昨晚做了两锅MCM-41都没成功，不知道为什么啊？心力憔悴啊!
我是用在三口烧瓶制备的，2.4g十六烷基三甲基溴化铵，100ml蒸馏水磁子搅拌下油浴70度下溶解，之后再加入滴加正硅酸乙酯（11.5），之后用氨水|（直接是氨水，而不是配成溶液），当PH到9.3左右就开始结为一团固体。谢谢各位指点！

[ Last edited by ^_^@^_^ on 2008-10-5 at 17:22 ]
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1楼 2008-09-26 20:08:34
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flying_fay

铁杆木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):(*^__^*)
先搅拌一会，最后加TEOS，而且要缓慢加，加热好像不太必要
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6楼2008-10-05 23:26:12
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23057

新虫 (初入文坛)
★
shihai1204(金币+1,VIP+0):谢谢
先加氨水把CTAB的pH调到11左右，再慢慢滴加TEOS
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2楼2008-09-26 20:34:24
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mland

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by 23057 at 2008-9-26 20:34:
先加氨水把CTAB的pH调到11左右，再慢慢滴加TEOS

嗯
还有，建议做有SiO2的东西时候不要用玻璃的容器，难得洗干净
最好用带四氟的套子的水热釜
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4楼2008-10-04 22:19:09
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
氨水和TEOS的加入顺序变换一下即可，你这么做也可以合成出来，只是质量较差，而且开始的时候CTAB溶于水中只要稍稍加热（40度）即可，温度高了也不好。
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5楼2008-10-05 12:02:50
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