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shihai1204

[交流] 请教MCM-41合成问题

请问前辈,我昨晚做了两锅MCM-41都没成功,不知道为什么啊?心力憔悴啊!
我是用在三口烧瓶制备的,2.4g十六烷基三甲基溴化铵,100ml蒸馏水磁子搅拌下油浴70度下溶解,之后再加入滴加正硅酸乙酯(11.5),之后用氨水|(直接是氨水,而不是配成溶液),当PH到9.3左右就开始结为一团固体。谢谢各位指点!

[ Last edited by ^_^@^_^ on 2008-10-5 at 17:22 ]
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mland

木虫 (著名写手)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by 23057 at 2008-9-26 20:34:
先加氨水把CTAB的pH调到11左右,再慢慢滴加TEOS

嗯
还有,建议做有SiO2的东西时候不要用玻璃的容器,难得洗干净
最好用带四氟的套子的水热釜
4楼2008-10-04 22:19:09
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flying_fay

铁杆木虫 (小有名气)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):(*^__^*)
先搅拌一会,最后加TEOS,而且要缓慢加,加热好像不太必要
6楼2008-10-05 23:26:12
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普通回帖

23057

新虫 (初入文坛)

★
shihai1204(金币+1,VIP+0):谢谢
先加氨水把CTAB的pH调到11左右,再慢慢滴加TEOS
2楼2008-09-26 20:34:24
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3楼2008-09-27 09:03:38
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
氨水和TEOS的加入顺序变换一下即可,你这么做也可以合成出来,只是质量较差,而且开始的时候CTAB溶于水中只要稍稍加热(40度)即可,温度高了也不好。
5楼2008-10-05 12:02:50
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3942252

铜虫 (小有名气)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢啦!
先加氨水把CTAB的pH调到11左右,再慢慢滴加TE
同意二楼的意见,因为我们实验室就是这样做的,
努力学习,努力工作
7楼2008-10-06 16:45:14
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3942252

铜虫 (小有名气)

先加氨水把CTAB的pH调到11左右,再慢慢滴加TEOS
同意二楼意见,我们就是这样做的.
努力学习,努力工作
8楼2008-10-06 16:46:24
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lyg8736

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
兄弟。你这样的方法不好,一般在溶解表面活性剂不需要那么搞的温度,室温就可以了,还有在搅拌的时候存在凝固,你可以适量的调高转速或加点水也是可以的,,我也是在做这个
9楼2008-10-13 09:41:48
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