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一点菜菜

新虫 (初入文坛)

[求助] 内标物 已有5人参与

求助~~~要配50ppm的癸酸乙酯做内标物,怎么配啊~

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kitten1983aw

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
ppm是一个比值,无单位,并不是一个浓度单位,1楼默认的配制方法其实是不对的。
实际上是你内标物的质量,除以,待测样品的质量,等于50ppm。举个例子:取待测样品1g,加入50μg内标,溶于一定量的溶剂(可以是1ml,也可以是2、3、4、5、6、7、8、9、10ml、100、1000ml)都可以,此时你的内标都是50ppm。
简单列个配制方法:精密称定癸酸乙酯约10mg,置100ml量瓶中,用适当溶剂定容至刻度;精密量取5ml,置100ml量瓶中,定容至刻度,此时内标浓度为10x5/10000=0.005mg/ml=5μg/ml。是否能达到仪器的定量限?定量限要到限度的多少?20%??1ug/ml能否满足定量限?
然后称量0.1g待测样品,用1ml内标溶液,溶解即可。此时,内标的浓度为样品浓度的50ppm,而不是溶液中内标浓度为50ppm。待测样品体积太大了,1ml内标无法溶解0.1g样品,怎么办??内标溶液稀释10倍,待测样品称0.01g,用1ml内标溶解。这下总可以了吧。。样品不溶解于内标,怎么办??样品充分粉碎,用内标液提取出你要检测的样品里的待测物即可,反正你要检测的是样品里的微量成分,又不是样品本身,能提取出来即可。。
4楼2015-12-31 14:21:04
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feign_te

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
比如配10mL样品,加入一定量的样品后,加1mL*500ppm的内标,然后加适当溶剂定容至10mL。就得到【样品+50ppm内标】的混合溶液。
2楼2015-12-30 13:40:50
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alvinsunna

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
配个500ppm  或者1000ppm的,再稀释呗
3楼2015-12-30 14:35:27
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feign_te

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by feign_te at 2015-12-30 13:40:50
比如配10mL样品,加入一定量的样品后,加1mL*500ppm的内标,然后加适当溶剂定容至10mL。就得到【样品+50ppm内标】的混合溶液。

应3楼补充。
1.无单位的比值也可以是浓度。ppm严格意义上表示百万分之一,体积/体积,如mL/m^3(气体),或者质量/质量,如mg/kg(溶液)。实际使用时并不严格,经常也称1mg/L(即便不是水溶液中)为1ppm。但书面写时,依然要用严格的mg/kg,mg/L这样的单位。
2.将回答中的”【样品+50ppm内标】的混合溶液”更新为”【一定浓度的标准物质/待测物质+50ppm内标】的溶液"比较恰当。用内标溶液作稀释液(即定容时加的溶液),也是很常用的,但要充分考虑一次测定中,每次定容时,稀释液的量会不会因样品/标准样品的量和性质产生大的变化,从而导致内标物的量不一致。
5楼2016-01-03 22:15:31
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