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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 内标物
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一点菜菜

新虫 (初入文坛)

[求助] 内标物 已有5人参与

求助～～～要配50ppm的癸酸乙酯做内标物，怎么配啊～

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1楼 2015-12-30 13:29:28
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feign_te

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
比如配10mL样品，加入一定量的样品后，加1mL*500ppm的内标，然后加适当溶剂定容至10mL。就得到【样品+50ppm内标】的混合溶液。
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2楼2015-12-30 13:40:50
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alvinsunna

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
配个500ppm  或者1000ppm的，再稀释呗
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3楼2015-12-30 14:35:27
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kitten1983aw

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ppm是一个比值，无单位，并不是一个浓度单位，1楼默认的配制方法其实是不对的。
实际上是你内标物的质量，除以，待测样品的质量，等于50ppm。举个例子：取待测样品1g，加入50μg内标，溶于一定量的溶剂（可以是1ml，也可以是2、3、4、5、6、7、8、9、10ml、100、1000ml）都可以，此时你的内标都是50ppm。
简单列个配制方法：精密称定癸酸乙酯约10mg，置100ml量瓶中，用适当溶剂定容至刻度；精密量取5ml，置100ml量瓶中，定容至刻度，此时内标浓度为10x5/10000=0.005mg/ml=5μg/ml。是否能达到仪器的定量限？定量限要到限度的多少？20%？？1ug/ml能否满足定量限？
然后称量0.1g待测样品，用1ml内标溶液，溶解即可。此时，内标的浓度为样品浓度的50ppm，而不是溶液中内标浓度为50ppm。待测样品体积太大了，1ml内标无法溶解0.1g样品，怎么办？？内标溶液稀释10倍，待测样品称0.01g，用1ml内标溶解。这下总可以了吧。。样品不溶解于内标，怎么办？？样品充分粉碎，用内标液提取出你要检测的样品里的待测物即可，反正你要检测的是样品里的微量成分，又不是样品本身，能提取出来即可。。
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4楼2015-12-31 14:21:04
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feign_te

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by feign_te at 2015-12-30 13:40:50
比如配10mL样品，加入一定量的样品后，加1mL*500ppm的内标，然后加适当溶剂定容至10mL。就得到【样品+50ppm内标】的混合溶液。

应3楼补充。
1.无单位的比值也可以是浓度。ppm严格意义上表示百万分之一，体积/体积，如mL/m^3（气体），或者质量/质量，如mg/kg（溶液）。实际使用时并不严格，经常也称1mg/L（即便不是水溶液中）为1ppm。但书面写时，依然要用严格的mg/kg，mg/L这样的单位。
2.将回答中的”【样品+50ppm内标】的混合溶液”更新为”【一定浓度的标准物质/待测物质+50ppm内标】的溶液"比较恰当。用内标溶液作稀释液(即定容时加的溶液)，也是很常用的，但要充分考虑一次测定中，每次定容时，稀释液的量会不会因样品/标准样品的量和性质产生大的变化，从而导致内标物的量不一致。
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5楼2016-01-03 22:15:31
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thecoldest

金虫 (正式写手)
50ppm等于50微克/ml

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努力工作！
6楼2016-01-03 22:44:29
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-03 22:44:29
50ppm等于50微克/ml

在描述不是很清楚时可以按这个处理，不过这个不太严谨。

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努力工作！
7楼2016-01-03 22:47:45
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lanmeijing

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我们配内标液是用适当溶剂直接配成需要的浓度，即50ppm，然后称取一定量的样品用内标溶液溶解即可。
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8楼2016-01-04 14:22:47
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kitten1983aw

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by feign_te at 2016-01-03 22:15:31
应3楼补充。
1.无单位的比值也可以是浓度。ppm严格意义上表示百万分之一，体积/体积，如mL/m^3（气体），或者质量/质量，如mg/kg（溶液）。实际使用时并不严格，经常也称1mg/L（即便不是水溶液中）为1ppm。但书面 ...

层主还是混淆了50ppm的含义。这里的50ppm是指：内标物mg/待测样品mg；而层主的500ppm是指：内标物mg/溶液ml。请仔细区分并理解一下：样品中包含50ppm的内标物和样品溶液中50ppm的内标物的区别。
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9楼2016-01-06 14:35:07
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feign_te

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by kitten1983aw at 2016-01-06 14:35:07
层主还是混淆了50ppm的含义。这里的50ppm是指：内标物mg/待测样品mg；而层主的500ppm是指：内标物mg/溶液ml。请仔细区分并理解一下：样品中包含50ppm的内标物和样品溶液中50ppm的内标物的区别。...

我一直认为的的是后面的这种理解。
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10楼2016-01-06 20:04:56
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