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救助红外谱图分析！
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玻璃酸处理后的红外谱图（溴化钾，透射），请高手帮忙分析下（多少波数时是什么物质的特征峰，5张谱图有什么变化，等，越详细越好，），玻璃成分如下： SiO2 59.42 PbO 1.16 K2O 7.88 Na2O 5.72 Al2O3 1.92 SrO 10.4 CaO 0.32 BaO 9.67 ZrO2 2.32 [ Last edited by cmjt4_12 on 2008-9-26 at 15:40 ] |
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pinguo
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cmjt4_12(金币+5,VIP+0):谢谢，请将相关资料发到我邮箱，cmjt4_12@yahoo.com.cn
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关于使用红外表征金属的氧化物，这是一个比较令人头疼的问题，因为红外本身是一种检测有机官能团比较灵敏的技术。而金属的氧化物，尤其是多种金属氧化物混在一起的时候，一一的标定峰的准确位置更是困难。一般来说，金属的氧化物的峰在低于1000cm-1，至于具体的标定，需要查阅文献。比如说，你的样品里面有Al2O3，你就需要找到可能的位置，和文献上面比较才能确定。 这里是有关Si-O-Si的一些标定， At normal incident radiation, the IR spectra of the layers of thermally formed SiO2 have three characteristic absorption bands arising from the Si−O−Si groups [10–12]. The low-frequency band (around ν3 = 450 cm−1) is caused by the rocking mode corresponding to the out-of-plane motion of the oxygen atom.The weakest absorption, of intermediate frequency (ν2 = 800 cm−1), is connected with bending vibrations, in which the oxygen atom motion occurs in the Si−O−Si plane and along the Si−O−Si angle bisector. The antisymmetric stretching vibrations, in which the oxygen atom motion occurs in the Si−O−Si plane and parallel to a line joining the two silicon atoms, are responsible for the strongest absorption, near ν1 = 1080 cm−1 (Fig. 5.1, [10]). The stretching mode band is asymmetric with a broadening toward low frequencies [13]; for thick SiO2 a long high-frequency tail is observed [14], and the frequency corresponding to the maximum of this peak increases with increasing oxidation temperature (Fig. 5.1) [10]. The absorption spectra of the thermally formed amorphous SiO2 layers are similar to crystalline quartz spectra but can be distinguished by larger full-widthat-half-maximum (FWHM) values [9, 13, 15]. This confirms that the nearestneighbor structure, which affects IR absorption spectra, is the same for amorphous SiO2 and crystalline quartz. At oblique incident IR radiation the stretching mode absorption band is split into two bands with peaks around 1090 (νTO) and 1250 cm−1 (νLO)。 Al-O 通常是在849 cm-1，Al2O3 在980cm-1附近。 其余的自己找吧！ 如果你需要资料的话，留下邮箱，我可以给你发过去。 [ Last edited by pinguo on 2008-9-26 at 21:01 ] |
4楼2008-09-26 20:47:02
pinguo
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cmjt4_12(金币+10,VIP+0):谢谢，但能不能按三楼说的再跟我分析下？
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| 很明显的，从下往上，SiO2的峰越来越强了，大概在1080附近的那个峰，典型的SiO2的峰，至于它的shoulder峰，也是SiOx的峰，倒不能说越来越弱了，但是变化不如SiO2明显，总的来说，SiOx的含量越来越多了。至于在1250-1500附近的那个峰（因为你没有标明波数，我也不知道确切的位置），明显的是一个有机峰，需要对照2800-3600以上的波数来分析，很有可能是0-C=O,或者是CH3，CH2之类的峰，也是越来越强的。说明你的玻璃酸中引入的有机物也是越来越多的。至于前面的低于1000cm-1的峰，基本上没有什么变化，这些是金属氧化物的红外峰，自己对找资料查找吧，不好归结。就是一些LO或者TO模式。对于你的分析影响不大！ |
2楼2008-09-26 16:26:39
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谢谢楼上这位！ 玻璃样品经逐级抽提处理，处理程序如下所述，我想知道其金属氧化物有没有可能发生变化，1200－1500的峰可能是样品处理时没洗干净。想请教下，哪有金属氧化物红外谱图？我是新手，不知道哪有，谢谢！能不能再帮我仔细分析下？ Fractions Reagent/5 g sample Experiment conditionss Exchangeable 100 ml 1 M NaOAc (pH=8.2) 1 h at 25℃ Carbonate 100 ml 1 M NaOAc (pH=5.0) 1 h at 25℃ Fe-Mn Oxides 100 ml 0.04 M NH2OH•HCl in 25% (v/v) CH3COOH 5 h at 96±3℃ Organic matters 15 ml 0.02 M HNO3 + 25 mL 30% H2O2 (pH=2.0) 15 mL 30% H2O2 (pH=2.0) 25 ml 3.2 M CH3COONH4 in 20% (v/v) HNO3 2 h at 85±2℃ 3 h at 85±2℃ 30 min at 85±2℃ Residual ASTM D 6357-11a |
3楼2008-09-26 16:49:48
pinguo
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5楼2008-09-26 20:50:35
