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phlippe

新虫 (小有名气)

[求助] 为什么我的CV曲线是这个鬼样子?已有3人参与

各位大师,小弟初做超电,材料为钴酸镍化合物,为什么我的CV曲线测出来是这个样子呢?主要想问为什么测不出氧化还原峰,以及在0.5-0.6V这个高电位区间为什么那个角是朝下呢,不应该朝上吗?PS:电解液为3M KOH,电极为饱和饱和甘汞和铂。

为什么我的CV曲线是这个鬼样子?
IMG_20151229_094149.jpg
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fyj520wyl

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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phlippe(pengtao1203代发): 金币+4 2015-12-30 00:46:00
钴酸镍有氧化还原峰?应该比较的曲线吧?不过你这个肯定不对,你这个扫速多少啊?

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2楼2015-12-29 12:45:18
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phlippe

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fyj520wyl at 2015-12-29 12:45:18
钴酸镍有氧化还原峰?应该比较的曲线吧?不过你这个肯定不对,你这个扫速多少啊?

过渡金属氧化物都有啊;扫速应该是5或者10mV/S
3楼2015-12-29 15:18:47
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fyj520wyl

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
phlippe: 金币+10, 有帮助, 还不够全 2015-12-29 16:37:13
引用回帖:
3楼: Originally posted by phlippe at 2015-12-29 15:18:47
过渡金属氧化物都有啊;扫速应该是5或者10mV/S...

不一定都有,我们做的钴酸镍都没有峰!比较光滑,有峰,说明你的材料烧的不完全,残留氧化钴!

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4楼2015-12-29 15:29:34
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phlippe

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fyj520wyl at 2015-12-29 15:29:34
不一定都有,我们做的钴酸镍都没有峰!比较光滑,有峰,说明你的材料烧的不完全,残留氧化钴!
...

那为什么我的CV曲线的0.4-0.6V的曲线是朝下的呢,不应该是朝上偏么?是我哪个参数设地不对么?
5楼2015-12-29 16:37:22
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nilongdao225

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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phlippe: 金币+2, 有帮助 2015-12-30 10:11:31
饱和甘汞参比电极适用于酸性和中性反应体系当中,如果是碱性的话,可能不行,造成图形不规律也很正常。
建议楼主使用Hg/HgO参比电极试试看!!!!
简简单单,生活。
6楼2015-12-30 09:45:47
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phlippe

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by nilongdao225 at 2015-12-30 09:45:47
饱和甘汞参比电极适用于酸性和中性反应体系当中,如果是碱性的话,可能不行,造成图形不规律也很正常。
建议楼主使用Hg/HgO参比电极试试看!!!!

你说的Hg/HgO的问题我知道,但还没试,所以我说不准这个问题;但我看做这个方向的英文论文基本都是饱和甘汞,所以我想应该问题不大吧。
7楼2015-12-30 10:13:54
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nilongdao225

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by phlippe at 2015-12-30 10:13:54
你说的Hg/HgO的问题我知道,但还没试,所以我说不准这个问题;但我看做这个方向的英文论文基本都是饱和甘汞,所以我想应该问题不大吧。...

咨询过电极厂家,饱和甘汞电极在碱性条件下不适用,汞离子在碱性体系里面(尤其是3M KOH中)不稳定,生成氢氧化汞沉淀,估计就起不到参比电极的作用啦!!
简简单单,生活。
8楼2015-12-30 10:20:44
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phlippe

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by nilongdao225 at 2015-12-30 10:20:44
咨询过电极厂家,饱和甘汞电极在碱性条件下不适用,汞离子在碱性体系里面(尤其是3M KOH中)不稳定,生成氢氧化汞沉淀,估计就起不到参比电极的作用啦!!...

嗯嗯,我也问过,他们也这么说;但我看别人发的论文真的是几乎都用饱和甘汞,不知和解?
9楼2015-12-30 13:13:48
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nilongdao225

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by phlippe at 2015-12-30 13:13:48
嗯嗯,我也问过,他们也这么说;但我看别人发的论文真的是几乎都用饱和甘汞,不知和解?...

实验,还是以事实为依据吧,看来做这个体系,在你们课题组当中,你应该是第一个吧,排除这些外在因素的话,剩下的就只有你样品的问题啦。
简简单单,生活。
10楼2015-12-30 16:29:29
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