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晓梦5985

金虫 (正式写手)

[求助] 静态顶空,气质联用测定54种VOC 已有3人参与

气质联用7890B-5977A-条件:
柱子HP-5MS(备注:实验室仪器标配的柱子,现在没有办法改变,想以现在的条件去做)
进样口温度220
流量1.0ml/min
分流比40:1
升温程序:35°,4min,以6°/min升至150°,以20°/min升至220
溶剂延迟1.25min
scan扫面范围45-280aum
静态顶空条件如以下图片所示。

8min之前的峰出来的是斜头峰,之前分流比100:1的时候,也是出现斜头峰,貌似峰分不开。我是新学者,不知道从哪里下手。请问各位色谱专家,该如何解决这个问题?

静态顶空,气质联用测定54种VOC
IMG_20151228_170135.jpg


静态顶空,气质联用测定54种VOC-1
1451295139256.jpg
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你检索看看8分钟之前的峰里都是什么东东,是不是系统自带的东西啊。你也可以做个空白看看,是不是也是出这样的峰。如果是的话,那你就想办法把系统弄干净,如果不是的话看看是啥再想办法。
3楼2015-12-28 20:16:49
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的柱子是多长的?你算过没有,溶剂延迟的时间是否够?

继续增大分流比,直到你能看到正常的色谱峰,你的样品似乎浓度太高了,有点过载,如果分流比到500:1还是这样,你得考虑换根新柱子了。

还有,你之前进过其他的溶剂没有?不行就把柱子老化一次再进样看看。

查查文献,跟文献对比一下你的升温程序中的参数。你走过标样吗?峰形好看吗?
2楼2015-12-28 19:58:02
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