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晓梦5985

金虫 (正式写手)

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专业: 药物化学

[求助] 静态顶空，气质联用测定54种VOC已有3人参与

气质联用7890B-5977A-条件：
柱子HP-5MS（备注：实验室仪器标配的柱子，现在没有办法改变，想以现在的条件去做）
进样口温度220
流量1.0ml/min
分流比40：1
升温程序：35°,4min，以6°/min升至150°，以20°/min升至220
溶剂延迟1.25min
scan扫面范围45-280aum
静态顶空条件如以下图片所示。

8min之前的峰出来的是斜头峰，之前分流比100:1的时候，也是出现斜头峰，貌似峰分不开。我是新学者，不知道从哪里下手。请问各位色谱专家，该如何解决这个问题？

IMG_20151228_170135.jpg

1451295139256.jpg

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有梦想的人生是快乐的人生

1楼2015-12-28 17:42:51

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

你的柱子是多长的？你算过没有，溶剂延迟的时间是否够？

继续增大分流比，直到你能看到正常的色谱峰，你的样品似乎浓度太高了，有点过载，如果分流比到500：1还是这样，你得考虑换根新柱子了。

还有，你之前进过其他的溶剂没有？不行就把柱子老化一次再进样看看。

查查文献，跟文献对比一下你的升温程序中的参数。你走过标样吗？峰形好看吗？