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865595252至尊木虫 (著名写手)
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兰索拉唑含量测定问题 已有1人参与
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兰索拉唑含量测定中国药典2015版描述如下:以甲醇-水-三乙胺-磷酸(600 : 400 : 5 : 1.5)[用磷酸溶液(1→10)调节p H 值至7. 3]为流动相,检测波长为284nm。取兰索拉唑约10mg与间氯过氧苯甲酸约10mg,置同一 20ml量瓶中,加甲醇-水(60 : 40)溶液溶解并稀释至刻度,放置10分钟,取10μl注人液相色谱仪,调节流动相比例,使兰索拉唑峰的保留时间约为16分钟…… 不是很理解为什么还要调节流动相比例,难道说是甲醇单独放一个管道吗?另一管道是水+三乙胺+磷酸调pH7.3?然后再稍微调节流动性比例? |
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【答案】应助回帖
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865595252: 金币+7, ★★★很有帮助 2015-12-29 08:37:32
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1、不同的体系、色谱柱、环境等兰索的出峰时间不一样,与相关杂质的分离度也不一样,其考虑出峰时间在约16分中,预测是在建立方法时此时的分离度良好; 2、药典的方法需提前做确认的,若保留时间和分离度达不到要求,需微调流动相的比例(药典20105版里有允许调整的范围); 3、至于如何调整流动相中有机相和水相的比例,要看你的预实验情况,但流动相应该是混合后走一个通道,若如你上述所说压力必定很高,甚至可能造成管路堵塞的。 |

2楼2015-12-28 12:23:25
3楼2018-07-25 18:17:22













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