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865595252

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 兰索拉唑含量测定问题 已有1人参与

兰索拉唑含量测定中国药典2015版描述如下:以甲醇-水-三乙胺-磷酸(600 : 400 : 5 : 1.5)[用磷酸溶液(1→10)调节p H 值至7. 3]为流动相,检测波长为284nm。取兰索拉唑约10mg与间氯过氧苯甲酸约10mg,置同一 20ml量瓶中,加甲醇-水(60 : 40)溶液溶解并稀释至刻度,放置10分钟,取10μl注人液相色谱仪,调节流动相比例,使兰索拉唑峰的保留时间约为16分钟……

不是很理解为什么还要调节流动相比例,难道说是甲醇单独放一个管道吗?另一管道是水+三乙胺+磷酸调pH7.3?然后再稍微调节流动性比例?
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命,是失败者的借口;运,是成功者的谦辞。
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金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
865595252: 金币+7, ★★★很有帮助 2015-12-29 08:37:32
1、不同的体系、色谱柱、环境等兰索的出峰时间不一样,与相关杂质的分离度也不一样,其考虑出峰时间在约16分中,预测是在建立方法时此时的分离度良好;
2、药典的方法需提前做确认的,若保留时间和分离度达不到要求,需微调流动相的比例(药典20105版里有允许调整的范围);
3、至于如何调整流动相中有机相和水相的比例,要看你的预实验情况,但流动相应该是混合后走一个通道,若如你上述所说压力必定很高,甚至可能造成管路堵塞的。
不抛弃自己的梦想,不放弃自己追逐梦想的勇气
2楼2015-12-28 12:23:25
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562949425

铜虫 (初入文坛)

系统适用性相对保留时间0.6的峰分叉,遇到过吗,什么原因

发自小木虫Android客户端
3楼2018-07-25 18:17:22
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