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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 请问有用过石墨消解消解烟叶的吗？或者其他植物样品的 想请教下
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jefferydj

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问有用过石墨消解消解烟叶的吗？或者其他植物样品的 想请教下 已有1人参与

实验新手
最近要ICP-MS测烟叶的中微量元素  但实验室的微波消解坏了  尝试用石墨消解做前处理  
前人关于石墨消解烟叶的经验很少
我的方法是0.3g粉后烟样先加6ML浓硝酸
70度预热30MIN然后加2ML过氧化氢
再130度1个半小时
最后180度半小时 关闭机器
然后加超纯水冲洗管壁
稍冷却后移至50ML容量瓶 定容

有几个问题
1.前处理后一定要是透明的液体才证明是消解完全吗？因为直到加热到最后快蒸干还是呈现的黄褐色的浓缩体  然后溶液加水定容后澄清但不透明呈微黄色  底部还有稍许絮状物
2.加热到130度时开始冒黄棕色的烟然后半小时左右消失  按道理应该是硝酸挥发完了？然后一直白雾 可最后我加到180度后又开始冒黄棕色的烟

感觉自己方案肯定还是有问题  也有试过改变硝酸量和过氧化氢量或最后加水再蒸干等 但都未达到完全透明的液体

请问大家这方面有何经验 请指导下
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1楼 2015-12-26 20:03:57
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jefferydj

新虫 (初入文坛)
求帮助啊 各位
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2楼2015-12-27 21:50:15
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marlone0721

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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jefferydj: 金币+3 2016-01-06 21:24:43
可以采用硝酸过氧化氢高压消解，重量法定容100ml就可以直接上ICP-ms
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3楼2015-12-27 22:02:42
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jefferydj

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by marlone0721 at 2015-12-27 22:02:42
可以采用硝酸过氧化氢高压消解，重量法定容100ml就可以直接上ICP-ms

你好 如果在没有高压消解的条件下 只有石墨消解仪和电热板的情况下 请问有何经验？而且一定要最后溶液呈透明状吗 微黄澄清可以吗
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4楼2015-12-28 11:30:53
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