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请问有用过石墨消解消解烟叶的吗？或者其他植物样品的 想请教下 已有1人参与
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实验新手 最近要ICP-MS测烟叶的中微量元素 但实验室的微波消解坏了 尝试用石墨消解做前处理 前人关于石墨消解烟叶的经验很少 我的方法是0.3g粉后烟样先加6ML浓硝酸 70度预热30MIN然后加2ML过氧化氢 再130度1个半小时 最后180度半小时 关闭机器 然后加超纯水冲洗管壁 稍冷却后移至50ML容量瓶 定容 有几个问题 1.前处理后一定要是透明的液体才证明是消解完全吗？因为直到加热到最后快蒸干还是呈现的黄褐色的浓缩体 然后溶液加水定容后澄清但不透明呈微黄色 底部还有稍许絮状物 2.加热到130度时开始冒黄棕色的烟然后半小时左右消失 按道理应该是硝酸挥发完了？然后一直白雾 可最后我加到180度后又开始冒黄棕色的烟 感觉自己方案肯定还是有问题 也有试过改变硝酸量和过氧化氢量或最后加水再蒸干等 但都未达到完全透明的液体 请问大家这方面有何经验 请指导下  |
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2楼2015-12-27 21:50:15
marlone0721
新虫 (初入文坛)
- 应助: 2 (幼儿园)
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3楼2015-12-27 22:02:42
4楼2015-12-28 11:30:53