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sleepyhead_me

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求教环己烷催化氧化制环己醇选择性低的问题

最近正尝试用含Cr的二氧化硅介孔分子筛作为环己烷氧化制环己醇和环己酮的催化剂,反应体系采用H2O2作氧化剂,乙腈作溶剂,反应温度为80°C,反应时间为24小时。一开始发现反应结束后反应物大部分都跑掉,后来换用密封管做虽然解决了反应物挥发的问题,但是结果仍然不理想,主要是环己烷的转化率虽然能达到70%,但是反应生成醇酮的选择性很低,不超过20%。
    由于本人主要是做材料的,对有机比较生疏,分析来分析去也不知道问题出在何处。因此,请教各位大虾,帮忙分析分析。
[search]环己烷催化氧化[/search]
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催化粪子

金虫 (正式写手)

你的转化率有70%?你有没有用内标定量啊?你的选择性有多高?
  你确定了你的产物吗?
imghttp://blog.btbbt.com/attachments/2008/02/1320006_200802261507301.gif/img
2楼2008-09-25 19:42:35
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sleepyhead_me

铁虫 (初入文坛)

产物已确定,气谱分析的内标是甲苯
3楼2008-09-26 16:41:56
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mland

木虫 (著名写手)

转化率好高 啊
可能就是这个原因,选择性不高
4楼2008-09-26 17:04:15
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liumingdeng

铁杆木虫 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
你的转化率高了,缩短时间或降低温度试试
5楼2008-09-26 17:55:47
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黄河第一桥

金虫 (正式写手)

依然是一个热门的课题,转化率高时,选择性差。
6楼2008-09-26 19:12:25
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lxxu665

铜虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):3Q~
Sakthivel采用Cr-MCM-41为催化剂、乙酸为溶剂、O2为氧化剂,反应温度100 °C、常压、反应12 h主要得到环己醇,环己烷转化率86.5%,环己醇选择性高达97.2%;采用空气为氧化剂,环己烷转化率和环己醇选择性分别为52.4%和99.0%。同时发现Cr-MCM-41分子筛中活性金属的浸出损失甚微,改善了Cr-MCM-41分子筛中活性金属的稳定性问题。
请参考: Journal of Catalysis, 2002, 211 (1): 134-143.
你的选择性不高,可能是由于你的催化剂制备存在问题,或者反应条件不合适。
7楼2008-09-26 19:13:03
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢!
转化率很高啊,我们以前做的是转化率低,选择性高
8楼2008-09-26 20:36:44
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