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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » Waters XBridge C18反向柱被堵了，很多方法试柱压下不去，求帮忙
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夏末秋初2060

银虫 (初入文坛)

[求助] Waters XBridge C18反向柱被堵了，很多方法试柱压下不去，求帮忙 已有3人参与

情况描述：
一、我们课题组有一根Waters XBridge 色谱柱之前一直用来分离多肽或者修饰有糖环的化合物，化合物水溶性挺好的，由于被其他人分离一些有机小分子的化合物，柱子被堵了，现在已经做得处理方法是1、0.2mL/min CH3OH,柱子反过来冲，没有效果 2、后来改用四氢呋喃正向冲柱子，可是柱压一直下不去，只是冲出来很多絮状物，3、后来一个不太懂的学生在用5%CH3CN，95% H2O冲，犯傻，发现柱压没有下去，又直接换回了THF，依然没有作用；4、再接着没有办法了，直接用色谱用的DMF冲4h，然后换成纯甲醇冲依然下不去，压力很大，无法使用？请问这种情况是不是柱子报废了？
二、请问我们还有一根新的一样part NO. 的柱子，只是Seris NO.不一样，请问这根新柱子开始使用时，应该怎处理，有说明书，但是只是说对应的东西的出峰，求帮助！
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好好学习
1楼 2015-12-26 14:25:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
夏末秋初2060: 金币+50, ★★★很有帮助 2015-12-27 11:35:52
1. 这根柱子废了
2. waters官网上有色谱柱使用手册。该手册会清楚指导色谱柱的活化、使用、清洗和保存的注意事项。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2015-12-26 14:30:34
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易雨清风

金虫 (小有名气)
我没有用过DMF,四氢呋喃，冲过柱子，最好没弄明白前，最好不要轻易尝试，先打电话，至售后，看他们怎么说。不建议反冲，最好不要，先看看是不是预柱堵了，换一个新预柱，看压力变化，就可以判断。还有你可以试试甲醇，乙腈，异丙醇，1%甲酸水1:1:1:1的混合溶液。这柱子这样被你一折腾，估计差不多了。

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今天你为你的梦想付出行动了吗？
11楼2015-12-26 18:30:46
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夏末秋初2060

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2015-12-26 14:30:34
1. 这根柱子废了
2. waters官网上有色谱柱使用手册。该手册会清楚指导色谱柱的活化、使用、清洗和保存的注意事项。

你好，你能给我一个链接吗？为啥我打开就是中国有限公司，我们的柱子Part NO.186003256 ;S/N :232I3413313102 , 跪谢了。
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好好学习
3楼2015-12-26 14:42:04
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普通回帖

夏末秋初2060

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2015-12-26 14:30:34
1. 这根柱子废了
2. waters官网上有色谱柱使用手册。该手册会清楚指导色谱柱的活化、使用、清洗和保存的注意事项。

谢谢，我刚才找到了，麻烦了。
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好好学习
4楼2015-12-26 14:46:05
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qinhong1990

木虫 (著名写手)
压力下不去也有了可能是柱子前面的过滤头太脏了，不一定是柱子，用个什么标品测一下柱效

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世界上最遥远的距离是我和你
5楼2015-12-26 15:02:30
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夏末秋初2060

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qinhong1990 at 2015-12-26 15:02:30
压力下不去也有了可能是柱子前面的过滤头太脏了，不一定是柱子，用个什么标品测一下柱效

你说的过滤头是不是就是预柱，这个没有问题的，并且把预柱卸下来，柱子用THF反向冲了一天，柱子依然没有变化
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好好学习
6楼2015-12-26 15:13:26
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长
你原来流动相体系是什么
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相互交流求进步
7楼2015-12-26 15:39:15
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 确定是不是色谱柱真的堵了？
卸下柱子和预柱，压力多少？

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8楼2015-12-26 16:08:24
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dinosaurfly

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
夏末秋初2060: 金币+20 2015-12-27 18:59:51
夏末秋初2060: 金币+5 2015-12-28 11:28:26
可以考虑用甲醇、乙腈、20%异丙醇、异丙醇、乙腈、甲醇交替（0.2ml/min）反相冲洗，如果实在不行可以考虑打开柱头筛板超声处理；再不行就找一根同规格报废的柱子，把两根柱子柱头的填料挖出，把报废柱子中间的填料填补到你要用的柱头上，抹平，OK！
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酒困路长惟欲睡，日高人渴漫思茶！
9楼2015-12-26 17:39:50
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qinhong1990

木虫 (著名写手)
你先空管路走，看有没有压力，再用预柱走看压力高不高，再接上柱子，用乙腈冲试试

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世界上最遥远的距离是我和你
10楼2015-12-26 18:21:21
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