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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » Waters XBridge C18反向柱被堵了，很多方法试柱压下不去，求帮忙
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易雨清风

金虫 (小有名气)
我没有用过DMF,四氢呋喃，冲过柱子，最好没弄明白前，最好不要轻易尝试，先打电话，至售后，看他们怎么说。不建议反冲，最好不要，先看看是不是预柱堵了，换一个新预柱，看压力变化，就可以判断。还有你可以试试甲醇，乙腈，异丙醇，1%甲酸水1:1:1:1的混合溶液。这柱子这样被你一折腾，估计差不多了。

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今天你为你的梦想付出行动了吗？
11楼2015-12-26 18:30:46
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夏末秋初2060

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 西湖醉鱼 at 2015-12-26 15:39:15
你原来流动相体系是什么

原来就是乙腈和水

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好好学习
12楼2015-12-27 11:31:36
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夏末秋初2060

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-26 16:08:24
1. 确定是不是色谱柱真的堵了？
卸下柱子和预柱，压力多少？

不接柱子，也不接预柱压力几乎就是0反正不超过5Psi

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好好学习
13楼2015-12-27 11:32:44
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
夏末秋初2060: 金币+50, ★★★很有帮助 2015-12-28 11:24:51
引用回帖:
13楼: Originally posted by 夏末秋初2060 at 2015-12-27 11:32:44
不接柱子，也不接预柱压力几乎就是0反正不超过5Psi
...

一、回答
看看原来柱子的说明书，看看pH、温度的限值，还有能不能走纯水。可以参考下边这个序列，冲几次看看：
0-30min，0.1%TFA的水溶液，保持30min
30-60min，过渡至0.1%TFA的ACN溶液
60-100min，保持不变
100-130min，过渡至初始流动相
流速 0.8 mL/min （如果是UPLC柱子流速0.3）
柱温 60摄氏度

二、回答
1. 柱子首端连入仪器，末端排废，不连检测器。纯有机相，常用分析流速20柱体积冲洗。
2. 柱子连入仪器，纯有机相低俗隔夜冲洗。
3. 选择一种等度的简单流动相组成的单一组分的分析方法，20倍柱体积平衡柱子后，连进7针。记录：柱压、保留时间、该组分理论塔板数。
4. 定期进行第3步操作，注意那三个参数的变化，定期冲洗维护柱子。
5. 平时色谱柱使用结束后，尽量根据测试条件，有针对性的选择合适的流动相彻底冲洗，20倍柱体积以上。

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14楼2015-12-28 00:22:22
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
夏末秋初2060: 金币+5, ★有帮助 2015-12-28 11:25:38
夏末秋初2060: 金币+10 2015-12-28 11:29:07
之前你描述的用THF冲出来的絮状物也有可能是柱填料，如果这样的话，这根柱子是报废了。

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15楼2015-12-28 00:29:26
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夏末秋初2060

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-28 00:29:26
之前你描述的用THF冲出来的絮状物也有可能是柱填料，如果这样的话，这根柱子是报废了。

应该是报废了，谢谢
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好好学习
16楼2015-12-28 11:25:52
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