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易雨清风

金虫 (小有名气)

我没有用过DMF,四氢呋喃,冲过柱子,最好没弄明白前,最好不要轻易尝试,先打电话,至售后,看他们怎么说。不建议反冲,最好不要,先看看是不是预柱堵了,换一个新预柱,看压力变化,就可以判断。还有你可以试试甲醇,乙腈,异丙醇,1%甲酸水1:1:1:1的混合溶液。这柱子这样被你一折腾,估计差不多了。

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今天你为你的梦想付出行动了吗?
11楼2015-12-26 18:30:46
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夏末秋初2060

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 西湖醉鱼 at 2015-12-26 15:39:15
你原来流动相体系是什么

原来就是乙腈和水

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
好好学习
12楼2015-12-27 11:31:36
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夏末秋初2060

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-26 16:08:24
1. 确定是不是色谱柱真的堵了?
卸下柱子和预柱,压力多少?

不接柱子,也不接预柱压力几乎就是0反正不超过5Psi

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
好好学习
13楼2015-12-27 11:32:44
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

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夏末秋初2060: 金币+50, ★★★很有帮助 2015-12-28 11:24:51
引用回帖:
13楼: Originally posted by 夏末秋初2060 at 2015-12-27 11:32:44
不接柱子,也不接预柱压力几乎就是0反正不超过5Psi
...

一、回答
看看原来柱子的说明书,看看pH、温度的限值,还有能不能走纯水。可以参考下边这个序列,冲几次看看:
0-30min,0.1%TFA的水溶液,保持30min
30-60min,过渡至0.1%TFA的ACN溶液
60-100min,保持不变
100-130min,过渡至初始流动相
流速 0.8 mL/min (如果是UPLC柱子流速0.3)
柱温 60摄氏度

二、回答
1. 柱子首端连入仪器,末端排废,不连检测器。纯有机相,常用分析流速20柱体积冲洗。
2. 柱子连入仪器,纯有机相低俗隔夜冲洗。
3. 选择一种等度的简单流动相组成的单一组分的分析方法,20倍柱体积平衡柱子后,连进7针。记录:柱压、保留时间、该组分理论塔板数。
4. 定期进行第3步操作,注意那三个参数的变化,定期冲洗维护柱子。
5. 平时色谱柱使用结束后,尽量根据测试条件,有针对性的选择合适的流动相彻底冲洗,20倍柱体积以上。

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14楼2015-12-28 00:22:22
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

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夏末秋初2060: 金币+5, 有帮助 2015-12-28 11:25:38
夏末秋初2060: 金币+10 2015-12-28 11:29:07
之前你描述的用THF冲出来的絮状物也有可能是柱填料,如果这样的话,这根柱子是报废了。

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15楼2015-12-28 00:29:26
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夏末秋初2060

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-12-28 00:29:26
之前你描述的用THF冲出来的絮状物也有可能是柱填料,如果这样的话,这根柱子是报废了。

应该是报废了,谢谢
好好学习
16楼2015-12-28 11:25:52
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