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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相标准品色谱图现双物质峰，求指点
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轩玭

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相标准品色谱图现双物质峰，求指点 已有3人参与

安捷伦1200
          流动相：乙腈：1%甲酸水溶液=20:80（v/v）； 流速：1ml/min；柱温30度；检测波长：280nm
杂峰出现在物质峰之前，不干扰物质峰；杂质峰面积随标准品浓度的增加有上升趋势，但非线性；物质峰线性很好R2达0.999以上；标准品：流动相溶解&定容；以流动相为空白无此峰（面积极小）
两种喹诺酮类抗生素标准品皆出现此状况；求指点
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1楼 2015-12-24 21:32:18
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liulss

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，确认你用的标准品没问题，有效期、纯度（？），是否是中检所正式发售；
某些样品经过色谱分离确实会产生双峰，查阅文献等，与标准色谱图比对，确定正常应该是单峰？
再有我觉得可能就是柱子的问题了，保护柱？分析柱？
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...
2楼2015-12-25 14:01:57
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轩玭

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liulss at 2015-12-25 14:01:57
首先，确认你用的标准品没问题，有效期、纯度（？），是否是中检所正式发售；
某些样品经过色谱分离确实会产生双峰，查阅文献等，与标准色谱图比对，确定正常应该是单峰？
再有我觉得可能就是柱子的问题了，保护柱 ...

样品纯度均为99%，保质期到2019年，今年生产，买的德国进口的。看说明书样品检测图，是单峰；我们用的柱子是Agilent  Eclipse XDB_C8柱子；杂峰面积基本上等于单标面积之和，虽然标样的线性度都很好，但杂峰着实很苦恼，还请多指教

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3楼2015-12-26 21:27:49
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愤怒的菠菜

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主我做邻苯二甲酸酯类标准品15种的其中一个就出现了双峰，一开始以为没分开，后来数数发现，就是一个物质，换一支标准品就好了……

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4楼2015-12-26 22:56:14
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淙淙2000

新虫 (正式写手)
可能溶剂效应吧？更换下溶剂为流动相的起始比例试下

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5楼2015-12-26 23:19:33
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换个预柱芯再试试看
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6楼2015-12-27 09:41:50
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轩玭

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 愤怒的菠菜 at 2015-12-26 22:56:14
楼主我做邻苯二甲酸酯类标准品15种的其中一个就出现了双峰，一开始以为没分开，后来数数发现，就是一个物质，换一支标准品就好了……

今天换了流动相那个杂峰消失了，谢谢

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7楼2015-12-27 18:00:06
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轩玭

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 淙淙2000 at 2015-12-26 23:19:33
可能溶剂效应吧？更换下溶剂为流动相的起始比例试下

标品用的流动相溶的定容的！今天换了流动相那个峰就没了

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8楼2015-12-27 18:04:01
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