24小时热门版块排行榜    

查看: 1634  |  回复: 7

轩玭

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相标准品色谱图现双物质峰,求指点 已有3人参与

安捷伦1200
          流动相:乙腈:1%甲酸水溶液=20:80(v/v); 流速:1ml/min;柱温30度;检测波长:280nm
杂峰出现在物质峰之前,不干扰物质峰;杂质峰面积随标准品浓度的增加有上升趋势,但非线性;物质峰线性很好R2达0.999以上;标准品:流动相溶解&定容;以流动相为空白无此峰(面积极小)
两种喹诺酮类抗生素标准品皆出现此状况;求指点
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liulss

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,确认你用的标准品没问题,有效期、纯度(?),是否是中检所正式发售;
某些样品经过色谱分离确实会产生双峰,查阅文献等,与标准色谱图比对,确定正常应该是单峰?
再有我觉得可能就是柱子的问题了,保护柱?分析柱?
...
2楼2015-12-25 14:01:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

轩玭

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liulss at 2015-12-25 14:01:57
首先,确认你用的标准品没问题,有效期、纯度(?),是否是中检所正式发售;
某些样品经过色谱分离确实会产生双峰,查阅文献等,与标准色谱图比对,确定正常应该是单峰?
再有我觉得可能就是柱子的问题了,保护柱 ...

样品纯度均为99%,保质期到2019年,今年生产,买的德国进口的。看说明书样品检测图,是单峰;我们用的柱子是Agilent  Eclipse XDB_C8柱子;杂峰面积基本上等于单标面积之和,虽然标样的线性度都很好,但杂峰着实很苦恼,还请多指教

发自小木虫Android客户端
3楼2015-12-26 21:27:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

愤怒的菠菜

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主我做邻苯二甲酸酯类标准品15种的其中一个就出现了双峰,一开始以为没分开,后来数数发现,就是一个物质,换一支标准品就好了……

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-12-26 22:56:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

淙淙2000

新虫 (正式写手)

可能溶剂效应吧?更换下溶剂为流动相的起始比例试下

发自小木虫Android客户端
5楼2015-12-26 23:19:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换个预柱芯再试试看
6楼2015-12-27 09:41:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

轩玭

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 愤怒的菠菜 at 2015-12-26 22:56:14
楼主我做邻苯二甲酸酯类标准品15种的其中一个就出现了双峰,一开始以为没分开,后来数数发现,就是一个物质,换一支标准品就好了……

今天换了流动相那个杂峰消失了,谢谢

发自小木虫Android客户端
7楼2015-12-27 18:00:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

轩玭

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 淙淙2000 at 2015-12-26 23:19:33
可能溶剂效应吧?更换下溶剂为流动相的起始比例试下

标品用的流动相溶的定容的!今天换了流动相那个峰就没了

发自小木虫Android客户端
8楼2015-12-27 18:04:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 轩玭 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-11 5/250 2026-11-12 11:44 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:33 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 5/250 2026-11-12 11:14 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +7 czAiolzR0IJC 2026-11-10 9/450 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 8/400 2026-11-12 10:27 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:08 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 FChKX8meu1ds 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:43 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:24 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:21 by HajghKOMynmz
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +7 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 09:19 by HajghKOMynmz
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:53 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:53 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:44 by 9fOTqj074tIg
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 14/700 2026-11-09 11:52 by GwrQVVR6Oenx
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 08:00 by IhnEQauGmT3K
信息提示
请填处理意见