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零零00

铜虫 (正式写手)

[交流] 本人有机化学,想问一下关于检测药物纯度的问题

目前对一药物做了改性,想做一下该药物的纯度检测,一般用气相色谱或者液相色谱检测,是不是气相色谱要好一些,我做的里面有个PEG小链,平均分子量350,所以我的东西算是个混合物,求各位解答,谢谢哈
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
零零00: 金币+10 2015-12-24 16:14:59
气相或者液相要看你化合物的沸点和稳定性,一般低于300度并且热稳定性良好的东西会选择气相;不易气化的,看你化合物有没有紫外吸收,如果有的话可选择液相,没有的话,可以分析化合物时候有酸性或者碱性基团,做下滴定进行化学测定,如果都不行,可以粗略的进行质谱定量或者核磁定量。
sea1981
2楼2015-12-24 16:11:28
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零零00

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bhlbhl123 at 2015-12-24 16:11:28
气相或者液相要看你化合物的沸点和稳定性,一般低于300度并且热稳定性良好的东西会选择气相;不易气化的,看你化合物有没有紫外吸收,如果有的话可选择液相,没有的话,可以分析化合物时候有酸性或者碱性基团,做下 ...

感谢您的解答,我的东西有紫外吸收的,如果用液相应该不是简单的配个浓度,液相色谱打一针吧,是不是有具体的方法?感谢
3楼2015-12-24 16:18:07
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thecoldest

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先查查文献有什么方法分析你的化合物,如果没有就自己开发方法吧。

发自小木虫Android客户端
努力工作!
4楼2015-12-24 20:29:55
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by bhlbhl123 at 2015-12-24 16:11:28
气相或者液相要看你化合物的沸点和稳定性,一般低于300度并且热稳定性良好的东西会选择气相;不易气化的,看你化合物有没有紫外吸收,如果有的话可选择液相,没有的话,可以分析化合物时候有酸性或者碱性基团,做下 ...

质谱定量?楼主这个待商议吧!

发自小木虫Android客户端
5楼2015-12-24 21:56:32
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零零00

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by thecoldest at 2015-12-24 20:29:55
先查查文献有什么方法分析你的化合物,如果没有就自己开发方法吧。

我知道自己的化合物,提纯过,我只是想看一下具体的纯度所以想用色谱看一下具体的数字
6楼2015-12-24 22:48:19
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thecoldest

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 零零00 at 2015-12-24 22:48:19
我知道自己的化合物,提纯过,我只是想看一下具体的纯度所以想用色谱看一下具体的数字...

好吧,我这里的分析方法是指,HPLC或GC检测方法
努力工作!
7楼2015-12-24 22:50:12
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小夏看世界

新虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
零零00: 金币+10 2015-12-26 11:13:38
一般都是按分子量称量一定量,配成大概摩尔浓度进液相,当然方法也很重要,还有就是柱效都需要考虑。我刚做了一个api 走的普通15MIN HPLC,纯度99%,拿到35MIn柱效比较高的机器上就只有96%了。总之做了几次就知道了
哇哇哇,我爱你生活
8楼2015-12-25 09:09:01
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零零00

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小夏看世界 at 2015-12-25 09:09:01
一般都是按分子量称量一定量,配成大概摩尔浓度进液相,当然方法也很重要,还有就是柱效都需要考虑。我刚做了一个api 走的普通15MIN HPLC,纯度99%,拿到35MIn柱效比较高的机器上就只有96%了。总之做了几次就知道了

我配了一个浓度,倍稀了5次,一共6个浓度,HPLC进样发现大浓度有97%,随着浓度减小,纯度最低有83%,我觉得有点奇怪,你觉得是什么情况
9楼2015-12-26 11:17:18
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小目立

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 零零00 at 2015-12-26 11:17:18
我配了一个浓度,倍稀了5次,一共6个浓度,HPLC进样发现大浓度有97%,随着浓度减小,纯度最低有83%,我觉得有点奇怪,你觉得是什么情况...

你用内标法啊
10楼2015-12-28 08:27:00
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