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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 本人有机化学，想问一下关于检测药物纯度的问题
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零零00

铜虫 (正式写手)

[交流] 本人有机化学，想问一下关于检测药物纯度的问题

目前对一药物做了改性，想做一下该药物的纯度检测，一般用气相色谱或者液相色谱检测，是不是气相色谱要好一些，我做的里面有个PEG小链，平均分子量350，所以我的东西算是个混合物，求各位解答，谢谢哈
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1楼 2015-12-24 15:37:57
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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零零00: 金币+10 2015-12-24 16:14:59
气相或者液相要看你化合物的沸点和稳定性，一般低于300度并且热稳定性良好的东西会选择气相；不易气化的，看你化合物有没有紫外吸收，如果有的话可选择液相，没有的话，可以分析化合物时候有酸性或者碱性基团，做下滴定进行化学测定，如果都不行，可以粗略的进行质谱定量或者核磁定量。
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sea1981
2楼2015-12-24 16:11:28
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零零00

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bhlbhl123 at 2015-12-24 16:11:28
气相或者液相要看你化合物的沸点和稳定性，一般低于300度并且热稳定性良好的东西会选择气相；不易气化的，看你化合物有没有紫外吸收，如果有的话可选择液相，没有的话，可以分析化合物时候有酸性或者碱性基团，做下 ...

感谢您的解答，我的东西有紫外吸收的，如果用液相应该不是简单的配个浓度，液相色谱打一针吧，是不是有具体的方法？感谢
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3楼2015-12-24 16:18:07
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thecoldest

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先查查文献有什么方法分析你的化合物，如果没有就自己开发方法吧。

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努力工作！
4楼2015-12-24 20:29:55
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by bhlbhl123 at 2015-12-24 16:11:28
气相或者液相要看你化合物的沸点和稳定性，一般低于300度并且热稳定性良好的东西会选择气相；不易气化的，看你化合物有没有紫外吸收，如果有的话可选择液相，没有的话，可以分析化合物时候有酸性或者碱性基团，做下 ...

质谱定量？楼主这个待商议吧！

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5楼2015-12-24 21:56:32
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零零00

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by thecoldest at 2015-12-24 20:29:55
先查查文献有什么方法分析你的化合物，如果没有就自己开发方法吧。

我知道自己的化合物，提纯过，我只是想看一下具体的纯度所以想用色谱看一下具体的数字
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6楼2015-12-24 22:48:19
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thecoldest

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 零零00 at 2015-12-24 22:48:19
我知道自己的化合物，提纯过，我只是想看一下具体的纯度所以想用色谱看一下具体的数字...

好吧，我这里的分析方法是指，HPLC或GC检测方法
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努力工作！
7楼2015-12-24 22:50:12
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小夏看世界

新虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
零零00: 金币+10 2015-12-26 11:13:38
一般都是按分子量称量一定量，配成大概摩尔浓度进液相，当然方法也很重要，还有就是柱效都需要考虑。我刚做了一个api 走的普通15MIN HPLC,纯度99%，拿到35MIn柱效比较高的机器上就只有96%了。总之做了几次就知道了
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哇哇哇，我爱你生活
8楼2015-12-25 09:09:01
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零零00

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小夏看世界 at 2015-12-25 09:09:01
一般都是按分子量称量一定量，配成大概摩尔浓度进液相，当然方法也很重要，还有就是柱效都需要考虑。我刚做了一个api 走的普通15MIN HPLC,纯度99%，拿到35MIn柱效比较高的机器上就只有96%了。总之做了几次就知道了

我配了一个浓度，倍稀了5次，一共6个浓度，HPLC进样发现大浓度有97%，随着浓度减小，纯度最低有83%，我觉得有点奇怪，你觉得是什么情况
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9楼2015-12-26 11:17:18
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小目立

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 零零00 at 2015-12-26 11:17:18
我配了一个浓度，倍稀了5次，一共6个浓度，HPLC进样发现大浓度有97%，随着浓度减小，纯度最低有83%，我觉得有点奇怪，你觉得是什么情况...

你用内标法啊
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10楼2015-12-28 08:27:00
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