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srlqd

木虫 (小有名气)

[求助] 金属辅助化学刻蚀法制备硅纳米线 已有1人参与

想做硅纳米线,但是一点经验都没有啊,比如我想用两步法制备纳米线,计划是这样的:1,以单面抛光的单晶硅片为基底,大小为2cmx2cm,将硅片依次分别放在无水丙酮、无水乙醇、蒸馏水中超声清洗 15分钟,然后转移至体积比为 H2SO4:H2O2= 3:1(浓硫酸15ml,过氧化氢5ml)混合溶液中,并在110℃下持续加热 1 小时以充分除去硅片表面残留的有机物等杂质。最后再用去离子水冲洗并且在高纯氮气下吹干,然后转移至手套箱备用。2,然后将清洗干净的单晶硅片放入5%的氢氟酸溶液中 1 min,去除硅片表面的氧化层,再用蒸馏水冲洗残留的氢氟酸溶液,吹干样品;3,将经氢氟酸处理过的硅片放入配置好的混合溶液(4.8 mol/L  HF,0.02 mol/L Ag/NO3)中,静置 40 s,会使得硅片表面沉积一层银纳米颗粒。再将硅片取出,反复用蒸馏水清洗干净,又将硅片放入已配置好的刻蚀溶液(4.8  mol/L  HF,0.4  mol/L  H2O2)中去,静置10min。刻蚀时间不同,制备的硅纳米线阵列长度也不同。取出后将纳米线硅放入硝酸溶液(V 硝酸:V 蒸馏水=1:1)中,浸泡至少两小时,以去除硅表面的银。然后用去离子水冲洗干净,在室温下干燥,得到硅纳米线阵列。

但是这个过程中一些操作不太确定,比如HF处理去除氧化膜时是硅片两面都会处理掉的吧?那接下来刻蚀的时候需要考虑两面都会被刻蚀吗?还有就是用氢氧化钾溶液腐蚀硅片控制硅片厚度也是两面都会同时腐蚀的吗?
以前只做有机电池,现在想做些硅基有机杂化的器件,希望有经验的虫友能够给点意见。

在这方面确实是小白一个,求助~万谢~
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srlqd

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 云中水月 at 2016-01-09 11:47:12
刻蚀过程中确实是两面都会反应到。不过在实验过程中一般都会保持正面朝上,所以相对来说背面腐蚀程度会低一些,有些区域甚至未发生明显腐蚀,如果你想背面不被腐蚀,可以考虑涂覆上图层。用氢氧化钾溶液也是两面都会 ...

非常感谢,实验刚开始不久,硅片切割的挺丑的,尝试先制绒吧。我计划用蜡对双面抛光的硅片一面进行包覆,然后在另一面长纳米线,这样两面就可以做不同的电极材料做电池~我的邮箱是srlqd_0821@126.com, 很多事情还需要请教啊
3楼2016-01-14 11:12:49
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云中水月

铁虫 (初入文坛)

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青若: 金币+1, 欢迎交流讨论 2016-01-09 12:25:45
srlqd(冰点降温代发): 金币+20 2016-01-20 10:04:43
刻蚀过程中确实是两面都会反应到。不过在实验过程中一般都会保持正面朝上,所以相对来说背面腐蚀程度会低一些,有些区域甚至未发生明显腐蚀,如果你想背面不被腐蚀,可以考虑涂覆上图层。用氢氧化钾溶液也是两面都会反应到。碱处理好像是为了修饰硅片表面(金字塔结构),使由于范德华力作用下聚拢在一起是硅线分开。
最近我也做了一些,不过我大都是用一步法,感觉比较容易控制些,长出来的硅线比较均匀。试过几次两步法,不是没长好,就是非常不均匀。不知你硅线长的怎么样?不嫌弃的话可以交流交流。

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2楼2016-01-09 11:47:12
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LR12138

新虫 (初入文坛)

两步法要用双氧水吗,用了之后纳米线呈白色的,有时候硝酸洗不掉

发自小木虫IOS客户端
4楼2016-01-17 12:54:33
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

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青若: 金币+5, 谢谢回帖 2016-01-20 13:23:36
srlqd: 金币+60, ★★★很有帮助, 非常感谢 2016-02-29 14:54:24
1、关于硅片的洗涤,一般作为半导体加工比如太阳能电池,前期的清洗会选用柠檬酸清洗硅片,之后再用清水洗涤,氮气吹干。丙酮、乙醇之类的,在实际生产过程中很少使用。
2、“体积比为 H2SO4:H2O2= 3:1(浓硫酸15ml,过氧化氢5ml)混合溶液”这份溶液双氧水不会分解吗?控制温度吗?最后恐怕只剩下硫酸吧?
3、“110℃下持续加热 1 小时以充分除去硅片表面残留的有机物等杂质。最后再用去离子水冲洗并且在高纯氮气下吹干,然后转移至手套箱备用”这个过程的一切都是为了得到一个干净的硅片表面。我想问一下你的单晶硅片来源?有机物从哪里来的?为什么要用如此麻烦的办法去除有机物?不能在使用过程中控制避免有机物沾染吗?
4、HF处理去除氧化膜时是硅片两面都会处理掉的吧?还有就是用氢氧化钾溶液腐蚀硅片控制硅片厚度也是两面都会同时腐蚀的吗?
答:肯定的,不仅两面会腐蚀,硅片的四条侧面同样会腐蚀。这个腐蚀虽有各向异性却没有区别,只要你是将硅片全部浸泡在溶液中。HF和碱的腐蚀过程区别在于腐蚀之后形成的硅片表面形貌不同。
5、有个疑问。因为我没有做过这方面,我猜测你是用银覆盖硅片表面保护刻蚀的过程,之后再将银去除,剩下的就是未刻蚀的硅,对吗?
实际上银纳米颗粒的均匀性和长度直接决定了你最后材料表面的形貌。因此个人觉得你的重点应该是花在银纳米颗粒的成型和控制上。
生于忧患,死于安乐。
5楼2016-01-20 10:26:39
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