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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 微晶玻璃的DSC曲线分析
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hktk_zy

木虫 (小有名气)

教师

[求助] 微晶玻璃的DSC曲线分析 已有3人参与

小弟刚开始做微晶玻璃，测出的DSC曲线不知道怎么分析，请高手指教。这个玻璃的玻璃转化温度、晶化温度都是多少。我该在多少度进行晶化处理，形成微晶。
微晶玻璃的DSC曲线分析
DSC.png
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自由飞翔
1楼 2015-12-22 15:25:01
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这只能根据你设计的物相组成分析，根据物相析晶温度去判断。图中比较明显的峰有三个，580,690和800度以后，如果580是晶核形成的峰，那690就是一个析晶峰，800以后也会析晶。如果690是析晶峰，那你这个材料只能写论文，不能应用，因为产品容易变形。
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2楼2015-12-22 16:40:20
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hktk_zy

木虫 (小有名气)

教师
引用回帖:
2楼: Originally posted by sxll at 2015-12-22 16:40:20
这只能根据你设计的物相组成分析，根据物相析晶温度去判断。图中比较明显的峰有三个，580,690和800度以后，如果580是晶核形成的峰，那690就是一个析晶峰，800以后也会析晶。如果690是析晶峰，那你这个材料只能写论文 ...

我的玻璃组份是SiO2-Al2O3-CaO-CaF2-Gd2O3，掺稀土离子发光，想通过微晶化处理形成CaF2微晶，提高稀土离子的发光性能。另外，析晶过程应该是放热吧！峰形是不是应该向下呀？
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自由飞翔
3楼2015-12-23 14:10:10
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hktk_zy at 2015-12-23 14:10:10
我的玻璃组份是SiO2-Al2O3-CaO-CaF2-Gd2O3，掺稀土离子发光，想通过微晶化处理形成CaF2微晶，提高稀土离子的发光性能。另外，析晶过程应该是放热吧！峰形是不是应该向下呀？...

热分析规定放热为向上的峰，吸热向下的峰。那你这个图可能画错了。
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4楼2015-12-23 15:36:50
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hktk_zy

木虫 (小有名气)

教师
引用回帖:
4楼: Originally posted by sxll at 2015-12-23 15:36:50
热分析规定放热为向上的峰，吸热向下的峰。那你这个图可能画错了。...

没有画错，是测试时定义的放热方向，通过软件可以改，如果放热向上，图形就不是这样了。如下图
微晶玻璃的DSC曲线分析-1
DSC-放热向上.png
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自由飞翔
5楼2015-12-24 13:11:13
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rsyz199030

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hktk_zy at 2015-12-23 14:10:10
我的玻璃组份是SiO2-Al2O3-CaO-CaF2-Gd2O3，掺稀土离子发光，想通过微晶化处理形成CaF2微晶，提高稀土离子的发光性能。另外，析晶过程应该是放热吧！峰形是不是应该向下呀？...

那请问为什么会出现两个析晶峰呢。一个审稿专家问我这个问题。。。。我都不知道怎么回答。
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6楼2016-01-16 15:44:54
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小晓的小小

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by sxll at 2015-12-23 15:36:50
热分析规定放热为向上的峰，吸热向下的峰。那你这个图可能画错了。...

你这个DSC图坐标就显示的向下为放热，所以你测得的是放热，温度大概是880—900℃。
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最怕你一生碌碌无为，还安慰自己平凡可贵
7楼2016-03-28 16:04:41
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by rsyz199030 at 2016-01-16 15:44:54
那请问为什么会出现两个析晶峰呢。一个审稿专家问我这个问题。。。。我都不知道怎么回答。...

原因应该是你析出不止一种晶体吧。
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8楼2016-03-28 20:31:12
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hsanxi

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先，我想问一下你用耐驰热分析仪器，基线做好了吗？这个很重要，因为基线不好很有可能出现你这种馒头峰；我做的是玻璃DSC，虽然也有多个峰，但是玻璃化转变温度、析晶峰和熔化峰是很明显的。2、如果你确认已经做好了基线，那么玻璃化转变温度实在无法判断出来，利用仪器自带分析软件做出的玻璃化转变温度点是一个吸热阶梯，你这个至少在500℃附近是无法做出来的；另外出现两个析晶峰（我其实认为只有一个析晶峰）其实很好解释，结合XRD看看你的析晶相是不是析出两种晶体；另外第一个析晶峰（假如真的是两个析晶峰的话），会不会是因为晶核的形成造成的，毕竟明显的析晶峰通常是晶核成长引起的居多（这个是个人观点，互相学习）。
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互相交流，相互进步
9楼2016-03-30 15:14:54
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