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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 银杏萜类内酯检测疑问
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XYGZ05

金虫 (正式写手)

[交流] 银杏萜类内酯检测疑问

下面是药典中关于内酯检测样品的处理步骤：
【供试品溶液的制备  取本品约0.15g，精密称定，加水10ml，置水浴中温热使溶散，加2％盐酸溶液2滴，用乙酸乙酯振摇提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml)，合并提取液，用5％醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用乙酸乙酯10ml洗涤。合并乙酸乙酯提取液及洗涤液，用水洗涤2次，每次20ml，分取水液，用乙酸乙酯10ml洗涤，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。】
有点不甚清楚的就是
1.加盐酸的作用或目的是什么，什么原理？
2.后面使用醋酸钠溶液的作用是什么，什么原理？
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1楼 2015-12-21 20:59:20
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XYGZ05

金虫 (正式写手)
自己觉着，加2d盐酸作用就是使萃取效果更好，比如能起到降低内酯在水中溶解或者增加某些杂质再水中的溶解，说不清楚。
后面加醋酸钠洗涤乙酸乙酯液可能是起到1.中和上一步的酸的作用，2盐溶液更有利于分层。除的
经过酸水和碱水两次工序后，水溶性杂质除的更充分。
这是自己的见解。请各位行家给予更专业的解释
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2楼2015-12-21 21:49:59
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thecoldest

金虫 (正式写手)
这是哪过的药典，方法这么隔路

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努力工作！
3楼2015-12-21 21:53:20
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thecoldest

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
XYGZ05: 金币+2, 多多交流 2015-12-21 22:51:49
好吧，我错了，只按EP和USP检过银杏叶提取物

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努力工作！
4楼2015-12-21 21:58:39
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XYGZ05

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by thecoldest at 2015-12-21 21:58:39
好吧，我错了，只按EP和USP检过银杏叶提取物

没办法，Chp就是这么写的，太复杂。就是有些地方还不太理解，大神能分析一下吗
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5楼2015-12-21 22:51:22
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thecoldest

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加酸抑制内酯水解，提高萃取在乙酸乙酯中的分配率， 水中加乙酸钠形成同离子效应，降低洗涤时乙酸乙酯在水中的溶解，同时行成乙酸乙酸根缓冲液，洗掉一部分杂质。

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努力工作！
6楼2015-12-21 23:11:35
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stl409
7楼2015-12-22 00:16:00
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zhangli1201

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
加盐酸说是提高溶解性，但是什么原理，为什么银杏内酯在弱酸或者中性环境溶解度比较好，银杏内酯的水解方程我也想了解一下
加醋酸钠的原因：醋酸钠可以和银杏叶中的黄酮类物质反应生成黄酮盐溶解在水中，为了取出杂质。
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8楼2016-03-19 16:08:02
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