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XYGZ05

金虫 (正式写手)

[交流] 银杏萜类内酯检测疑问

下面是药典中关于内酯检测样品的处理步骤:
【供试品溶液的制备  取本品约0.15g,精密称定,加水10ml,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml),合并提取液,用5%醋酸钠溶液20ml洗涤,分取醋酸钠液,用乙酸乙酯10ml洗涤。合并乙酸乙酯提取液及洗涤液,用水洗涤2次,每次20ml,分取水液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。】
有点不甚清楚的就是
1.加盐酸的作用或目的是什么,什么原理?
2.后面使用醋酸钠溶液的作用是什么,什么原理?
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thecoldest

金虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
加酸抑制内酯水解,提高萃取在乙酸乙酯中的分配率, 水中加乙酸钠形成同离子效应,降低洗涤时乙酸乙酯在水中的溶解,同时行成乙酸乙酸根缓冲液,洗掉一部分杂质。

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努力工作!
6楼2015-12-21 23:11:35
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XYGZ05

金虫 (正式写手)

自己觉着,加2d盐酸作用就是使萃取效果更好,比如能起到降低内酯在水中溶解或者增加某些杂质再水中的溶解,说不清楚。
后面加醋酸钠洗涤乙酸乙酯液可能是起到1.中和上一步的酸的作用,2盐溶液更有利于分层。除的
经过酸水和碱水两次工序后,水溶性杂质除的更充分。
这是自己的见解。请各位行家给予更专业的解释
2楼2015-12-21 21:49:59
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thecoldest

金虫 (正式写手)

这是哪过的药典,方法这么隔路

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努力工作!
3楼2015-12-21 21:53:20
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thecoldest

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
XYGZ05: 金币+2, 多多交流 2015-12-21 22:51:49
好吧,我错了,只按EP和USP检过银杏叶提取物

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努力工作!
4楼2015-12-21 21:58:39
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