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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD图谱的问题
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wsqmx

[交流] XRD图谱的问题

我做了三张XRD谱图，峰形几乎一模一样，见附件
    是在γ-Al2O3载体上采用等体积浸渍法浸渍了3%的K及3%的Zn，前驱体分别是硝酸钾和硝酸锌，然后在120度下烘箱干燥 ，然后在马福炉中530摄氏度下焙烧。没有发现明显的K2O及ZnO的晶体峰，是什么原因呢？

是我的负载量太少？还是可以认为负载金属和γ-Al2O3载体没有发生相互作用？又或是形成了固溶体？
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1楼 2008-09-24 10:18:14
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)
按经验来说
一般惨杂物在表层积聚的比较多
这个时候可以通过XPS等看看表面的形态
或者加大掺杂量通过XRD看看惨杂物的存在形态
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3楼2008-09-24 12:58:31
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):3Q!补偿一个下载附件的金币
小妹妹
以后以图片的格式上传
要不大家帮助你还得花金币。
XRD不出峰
这是很正常的
因为你的掺杂量很少
而XRD要求一定的量才能看到
还有一个可能的原因
是你的样品分散程度太高
那么也很难在XRd谱图上面看到他们了
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2楼2008-09-24 12:56:38
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碧光影

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):3Q!补偿一个下载附件的金币
引用回帖:
Originally posted by zuozhijun5134 at 2008-9-24 12:56:
小妹妹
以后以图片的格式上传
要不大家帮助你还得花金币。
XRD不出峰
这是很正常的
因为你的掺杂量很少
而XRD要求一定的量才能看到
还有一个可能的原因
是你的样品分散程度太高
那么也很难在XRd谱图上面 ...

有两个可能：
1.掺杂的K和Zn高度分散，XRD不出稍微峰。而含量少是造成高度分散的一个原因。换句话说，含量少，但分散不均匀，也是会出峰的。含量高，分散好，也可能不出峰。

2.没有掺杂上去，这个可以用其他手段印证一下，比如XPS或是ICP。

个人认为第一种可能性比较大……
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4楼2008-09-24 14:34:52
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sawm

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):3Q!补偿一个下载附件的金币
.掺杂的K和Zn高度分散，XRD不出稍微峰。而含量少是造成高度分散的一个原因。换句话说，含量少，但分散不均匀，也是会出峰的。含量高，分散好，也可能不出峰。

----------
这个可能较大，因为她用的是浸渍法，不存在活性组分负载不上去的问题。
当然还有一个机器灵敏度的问题，相同情况下，进口的XRD超过国产的、
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5楼2008-09-24 15:31:47
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