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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wsqmx

[交流] XRD图谱的问题

我做了三张XRD谱图,峰形几乎一模一样,见附件
    是在γ-Al2O3载体上采用等体积浸渍法浸渍了3%的K及3%的Zn,前驱体分别是硝酸钾和硝酸锌,然后在120度下烘箱干燥 ,然后在马福炉中530摄氏度下焙烧。没有发现明显的K2O及ZnO的晶体峰,是什么原因呢?

是我的负载量太少?还是可以认为负载金属和γ-Al2O3载体没有发生相互作用?又或是形成了固溶体?
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)

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小妹妹
以后以图片的格式上传
要不大家帮助你还得花金币。
XRD不出峰
这是很正常的
因为你的掺杂量很少
而XRD要求一定的量才能看到
还有一个可能的原因
是你的样品分散程度太高
那么也很难在XRd谱图上面看到他们了
2楼2008-09-24 12:56:38
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)

按经验来说
一般惨杂物在表层积聚的比较多
这个时候可以通过XPS等看看表面的形态
或者加大掺杂量通过XRD看看惨杂物的存在形态
3楼2008-09-24 12:58:31
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碧光影

金虫 (正式写手)

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引用回帖:
Originally posted by zuozhijun5134 at 2008-9-24 12:56:
小妹妹
以后以图片的格式上传
要不大家帮助你还得花金币。
XRD不出峰
这是很正常的
因为你的掺杂量很少
而XRD要求一定的量才能看到
还有一个可能的原因
是你的样品分散程度太高
那么也很难在XRd谱图上面 ...

有两个可能:
1.掺杂的K和Zn高度分散,XRD不出稍微峰。而含量少是造成高度分散的一个原因。换句话说,含量少,但分散不均匀,也是会出峰的。含量高,分散好,也可能不出峰。

2.没有掺杂上去,这个可以用其他手段印证一下,比如XPS或是ICP。

个人认为第一种可能性比较大……
4楼2008-09-24 14:34:52
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sawm

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
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.掺杂的K和Zn高度分散,XRD不出稍微峰。而含量少是造成高度分散的一个原因。换句话说,含量少,但分散不均匀,也是会出峰的。含量高,分散好,也可能不出峰。

----------
这个可能较大,因为她用的是浸渍法,不存在活性组分负载不上去的问题。
当然还有一个机器灵敏度的问题,相同情况下,进口的XRD超过国产的、
5楼2008-09-24 15:31:47
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