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03111221

金虫 (小有名气)

[交流] 请教xrd计算晶粒尺寸

本人在计算晶体尺寸时遇到了一些问题。
在用谢勒公式d=(k*λ)/(FW*cosθ)
k=0.89,λ=0.154,FW=0.333,2θ=38.28
d=0.43纳米
但是通过jade里算得确实20多纳米
请问各位高手里面算的什么地方有问题。
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03111221

金虫 (小有名气)

最近看了一下xrd的书籍,发现原先计算的积分宽度是有问题的,这里补充一下:
积分宽度=area/height*步长
开始的时候忘记乘步长了。
知耻而后勇!
7楼2008-09-26 19:51:57
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patriot_csu

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
seasedoctor(金币+2,VIP+0):谢谢高手的解答。
呵呵,有2个原因吧。

(1)最主要的原因应该是,你在计算中没有把fwhm的 0.333o(度)换算成弧度:
0.333度 = 0.005812 弧度;cos(theta) = 0.9447
最后得到的结果是约等于25纳米。

(2)谢乐公式中的 FWHM 是指 FWHM_hkl,即来源于样品的半高宽。我们知道,粉末图谱中峰的宽化来源于两个部分,一个是来自样品本身,即 FWHM_hkl;另一部分则来自于仪器,即 FWHM_instrument。我们从得到的实验图谱中测量 FWHM,是上述两个部分的卷积,做最简单的考虑,即 FWHM(实验图谱) = FWHM(真正来自样品的宽化) + FWHM(来自仪器的宽化)。你的这个0.333,我想应该是从实验图谱上测得的,所以它应该还要扣除来自仪器宽化的那部分(可以拿标准材料放到你的粉末衍射仪里测得)。所以我觉得最后的平均尺寸应该略小于25纳米,具体小多少与你的仪器有关。

[ Last edited by patriot_csu on 2008-9-24 at 04:26 ]
2楼2008-09-24 04:23:30
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03111221

金虫 (小有名气)

谢谢patriot_csu  的解答,
我这个FWHM是从report里面直接读取的,后来看了一下图半高宽确实用的是度
知耻而后勇!
3楼2008-09-24 12:49:52
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03111221

金虫 (小有名气)

请问一下patriot_csu另外一个问题,
在用单峰近似法SLA计算时,有一个问题公式里面的积分宽度ß是将area/height吗,计算得结果是度还是弧度,我这里有组数据area=16803,height=808计算的结果是20.8
如果是度的话换算成弧度为0.363,按道理积分宽度应该与半高宽FWHM差不多的,即上面所述FWHM=0.333,但与前面您说的是度的话结果就会相差甚大。
但是用谢勒法计算按道理FWHM应该是度才能计算到20个纳米左右,自己在这里卡了挺久,请各位大侠指点一下。非常感谢!
知耻而后勇!
4楼2008-09-24 13:27:30
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