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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 关于2-氨基噻唑的硝化问题[有效期至2008年10月10日]
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303855919

铁虫 (小有名气)

[交流] 关于2-氨基噻唑的硝化问题[有效期至2008年10月10日]

有谁做过2-氨基噻唑的硝化制备2-氨基-5-硝基噻唑，我做的产率很低，而且有时候就没有产物，请做过的指点

[ Last edited by 303855919 on 2008-9-24 at 19:41 ]
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努力，努力，在努力
1楼 2008-09-23 19:57:07
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春天来了518

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
303855919(金币+3,VIP+0):谢谢
温度要控制好，硝酸不能过量，否则容易氧化
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2楼2008-09-24 09:35:29
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wdy780319

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
303855919(金币+5,VIP+0):谢谢，建议不错
硝化反应我做了很多，关于这个硝化反应，我建议你，用浓硫酸做溶剂，0~5度滴加1.5~2.0当量的浓硝酸，TLC或HPLC检测，反应结束马上处理，收率会提高
如果反应太快，可以用二氯甲烷做溶剂，10被量的浓硫酸做脱水剂，其他和上面一样控制好反应。
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3楼2008-09-24 10:37:55
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303855919

铁虫 (小有名气)
浓硫酸做脱水剂,是先加在二氯甲烷中吗，具体操作是什么
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努力，努力，在努力
4楼2008-09-24 19:24:07
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wdy780319

银虫 (小有名气)
是先把原料溶于二氯甲烷，低温（20度以下）滴加硫酸啊，
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5楼2008-09-25 10:06:25
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303855919

铁虫 (小有名气)
低温反应也很快，但准产物不是我要的
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努力，努力，在努力
6楼2008-09-26 12:35:17
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77996467

银虫 (小有名气)
★
303855919(金币+1,VIP+0):谢谢，想法不错
可以试下在低温条件下反加料反应,即用浓硫酸做溶剂，0度左右滴加1.5~2.0当量的浓硝酸,然后控温0度下分批加入原料
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7楼2008-09-26 16:33:58
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wdy780319

银虫 (小有名气)
★
303855919(金币+1,VIP+0):分析的很有道理
6楼的方法肯定不行
你那样硝酸浓度太大，会产生大量氧化产物，
甚至有可能有二消化产物
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8楼2008-09-27 10:09:13
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wdy780319

银虫 (小有名气)
本来噻唑就容易被氧化
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9楼2008-09-27 10:10:00
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