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303855919

铁虫 (小有名气)

[交流] 关于2-氨基噻唑的硝化问题[有效期至2008年10月10日]

有谁做过2-氨基噻唑的硝化制备2-氨基-5-硝基噻唑,我做的产率很低,而且有时候就没有产物,请做过的指点

[ Last edited by 303855919 on 2008-9-24 at 19:41 ]
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春天来了518

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
303855919(金币+3,VIP+0):谢谢
温度要控制好,硝酸不能过量,否则容易氧化
2楼2008-09-24 09:35:29
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wdy780319

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
303855919(金币+5,VIP+0):谢谢,建议不错
硝化反应我做了很多,关于这个硝化反应,我建议你,用浓硫酸做溶剂,0~5度滴加1.5~2.0当量的浓硝酸,TLC或HPLC检测,反应结束马上处理,收率会提高
如果反应太快,可以用二氯甲烷做溶剂,10被量的浓硫酸做脱水剂,其他和上面一样控制好反应。
3楼2008-09-24 10:37:55
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303855919

铁虫 (小有名气)

浓硫酸做脱水剂,是先加在二氯甲烷中吗,具体操作是什么
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4楼2008-09-24 19:24:07
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wdy780319

银虫 (小有名气)

是先把原料溶于二氯甲烷,低温(20度以下)滴加硫酸啊,
5楼2008-09-25 10:06:25
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303855919

铁虫 (小有名气)

低温反应也很快,但准产物不是我要的
努力,努力,在努力
6楼2008-09-26 12:35:17
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77996467

银虫 (小有名气)


303855919(金币+1,VIP+0):谢谢,想法不错
可以试下在低温条件下反加料反应,即用浓硫酸做溶剂,0度左右滴加1.5~2.0当量的浓硝酸,然后控温0度下分批加入原料
7楼2008-09-26 16:33:58
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wdy780319

银虫 (小有名气)


303855919(金币+1,VIP+0):分析的很有道理
6楼的方法肯定不行
你那样硝酸浓度太大,会产生大量氧化产物,
甚至有可能有二消化产物
8楼2008-09-27 10:09:13
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wdy780319

银虫 (小有名气)

本来噻唑就容易被氧化
9楼2008-09-27 10:10:00
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