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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教LC MS方面的问题
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yanmh

木虫 (正式写手)

[交流] 请教LC MS方面的问题

请各位高手指点一下。

我的两个标准样品A和B，在结构上，A比B多带了一个糖。在LC MS上均有峰，根据离子对可以知道，在17分钟出来的峰是A，在21分钟出来的峰是B。

可是我在单独用A进样时发现，在A的离子对下，有两个峰 17和21分钟。单独用B进样时发现在B的离子对下只有一个峰，21分钟。A的全质谱图中有B的碎片。

我现在很困惑，单独用A 进样时，21分钟的峰是A自身的碎片还是A 已经发生了变化？
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1楼 2008-09-23 14:01:25
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lankywang

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢~~
我觉得A不够纯或者不够稳定，
不纯，含有B
不稳定，转换成B
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2楼2008-09-23 20:51:14
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66006643

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢~~
A不纯或A在你目前的体系中不够稳定,换一种流动相体系,看看还是含有B的色谱峰,如果多种体系下均含有B,一般可以肯定A不纯.如果A不纯,可以对A进行纯化,把B去掉.另外还有一种可能,就是A在常温下也不稳定,会分解成B,因为毕竞二者就差一个糖基.
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3楼2008-09-24 08:34:39
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wangyudong

金虫 (小有名气)
我觉得是A不稳定！因为你是用的标准样品！应该不会是A不纯！
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4楼2008-09-24 10:49:05
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wangyudong

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢你的应助，问题解决，奖励增加:)
你可以在走液质之前，先对A和B走单质谱。
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5楼2008-09-24 10:51:16
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lankywang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wangyudong at 2008-9-24 10:49:
我觉得是A不稳定！因为你是用的标准样品！应该不会是A不纯！

应该是，除非这个标准品不真，呵呵。
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6楼2008-09-24 12:05:19
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yanmh

木虫 (正式写手)
谢谢各位虫子的热心帮助。
我的A 和B 均已单独做过质谱，我发现在A的质谱图中有和B分子量相同的碎片峰，我一直认为单独用A进样时，21分钟的那个峰是它自身的碎片，但是如果是它自身碎片的话，也应该在17分钟出峰阿，为什么和单独用B进样时的时间一样呢？所以推测标准样品A可能已经发生变化，或者本来纯度就不够。买的大于95%的纯度，其他标品都是这个标准阿一个峰阿
究竟是怎么回事呢
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7楼2008-09-24 13:04:20
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shinebss

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢，问题得到解决，奖励增加:)
21min　的峰是A自身的峰。
如果是碎片的话出峰时间不会跟B相同，而且通过调节碰撞电压可以避免。
只能是A里本来就含有B。
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^^^^^β^^^^^ s s
8楼2008-09-24 14:56:38
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yanmh

木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):恭喜问题解决，欢迎继续来分析:)
谢谢各位了。我买了新的标准品A ，是一个峰阿
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9楼2008-09-25 11:07:31
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