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yanmh

木虫 (正式写手)

[交流] 请教LC MS方面的问题

请各位高手指点一下。

我的两个标准样品A和B,在结构上,A比B多带了一个糖。在LC MS上均有峰,根据离子对可以知道,在17分钟出来的峰是A,在21分钟出来的峰是B。

可是我在单独用A进样时发现,在A的离子对下,有两个峰 17和21分钟。单独用B进样时发现在B的离子对下只有一个峰,21分钟。A的全质谱图中有B的碎片。

我现在很困惑,单独用A 进样时,21分钟的峰是A自身的碎片还是A 已经发生了变化?
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lankywang

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢~~
我觉得A不够纯或者不够稳定,
不纯,含有B
不稳定,转换成B
2楼2008-09-23 20:51:14
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66006643

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢~~
A不纯或A在你目前的体系中不够稳定,换一种流动相体系,看看还是含有B的色谱峰,如果多种体系下均含有B,一般可以肯定A不纯.如果A不纯,可以对A进行纯化,把B去掉.另外还有一种可能,就是A在常温下也不稳定,会分解成B,因为毕竞二者就差一个糖基.
3楼2008-09-24 08:34:39
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wangyudong

金虫 (小有名气)

我觉得是A不稳定!因为你是用的标准样品!应该不会是A不纯!
4楼2008-09-24 10:49:05
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wangyudong

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢你的应助,问题解决,奖励增加:)
你可以在走液质之前,先对A和B走单质谱。
5楼2008-09-24 10:51:16
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lankywang

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by wangyudong at 2008-9-24 10:49:
我觉得是A不稳定!因为你是用的标准样品!应该不会是A不纯!

应该是,除非这个标准品不真,呵呵。
6楼2008-09-24 12:05:19
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yanmh

木虫 (正式写手)

谢谢各位虫子的热心帮助。
我的A 和B 均已单独做过质谱,我发现在A的质谱图中有和B分子量相同的碎片峰,我一直认为单独用A进样时,21分钟的那个峰是它自身的碎片,但是如果是它自身碎片的话,也应该在17分钟出峰阿,为什么和单独用B进样时的时间一样呢?所以推测标准样品A可能已经发生变化,或者本来纯度就不够。买的大于95%的纯度,其他标品都是这个标准阿一个峰阿
究竟是怎么回事呢
7楼2008-09-24 13:04:20
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shinebss

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢,问题得到解决,奖励增加:)
21min 的峰是A自身的峰。
如果是碎片的话出峰时间不会跟B相同,而且通过调节碰撞电压可以避免。
只能是A里本来就含有B。
^^^^^β^^^^^ s s
8楼2008-09-24 14:56:38
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yanmh

木虫 (正式写手)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):恭喜问题解决,欢迎继续来分析:)
谢谢各位了。我买了新的标准品A ,是一个峰阿
9楼2008-09-25 11:07:31
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