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henulch

金虫 (小有名气)

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专业: 无机合成和制备化学

[求助] 高压反应釜操作指导已有9人参与

最近要做一个高压反应，极限条件是：压力5Mpa左右，温度180℃，
溶剂为醋酸丁酯类。由于没有这方面的经验，不敢贸然的去尝试，所
以想请一个有经验的师傅来指导一下。可以提供相应的报酬。有接触
过这方面的也可以推荐给我。由于没法留联系方式。所以可以私信我。
非常感谢。

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1楼2015-12-16 12:47:11

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小_包子

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【答案】应助回帖

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henulch: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-12-17 16:28:53
明亮的眼眸: 金币+5, 应助辛苦了。 2015-12-17 22:30:16

1，催化剂活化
雷尼镍类催化剂，商品一般保存在水中，需要用无水乙醇将其中的水置换掉。然后按比例投入反应釜中。年代久远的产品，要检测下活性。
2，反应釜操作
用之前清理干净上一锅做的东西，然后用你所用溶剂装入反应釜约1/2做耐压试验。（也可以省略这个步骤，主要针对不明溶剂）
第一次投料可以少量，但是密封空间比较大的话，卸压比较危险。所以高压反应一般装的比较满，因为液体卸压比气体要快很多。
投料完成后，小心将界面密封对准，然后对向上紧螺丝。一般一个反应釜对应一个人，因为不同人力量不一样，容易压坏密封或者螺丝上的松紧不均匀。
上紧后，用惰性气体试漏，用肥皂水挨个将减压阀、进气口、密封口、放气阀等可能存在漏气地方涂上，10min之内无气泡说明密封性良好，3小时之内压力表不变说明反应可以进行。然后缓慢通入氢气、加热反应。反应以压力表不再发生变化（不再吃氢为准）为准。
依次关闭气阀、进气阀、减压阀。然后降温、放气、拆卸反应釜。物料真空吸入玻璃瓶中。待处理。
3，物料处理
带硅藻土过滤催化剂，妥善处理催化剂，一般产品冷冻结晶或者减压蒸掉溶剂即可。
注意安全。