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henulch

金虫 (小有名气)


[求助] 高压反应釜操作指导 已有9人参与

最近要做一个高压反应,极限条件是:压力5Mpa左右,温度180℃,
溶剂为醋酸丁酯类。由于没有这方面的经验,不敢贸然的去尝试,所
以想请一个有经验的师傅来指导一下。可以提供相应的报酬。有接触
过这方面的也可以推荐给我。由于没法留联系方式。所以可以私信我。
非常感谢。
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醉逍遥

木虫 (小有名气)

大将军

感谢参与,应助指数 +1
明亮的眼眸: 应助指数-1, 此回帖不算回答了楼主问题,故收回应助指数,感谢对工艺技术板块的支持,O(∩_∩)O 2015-12-16 18:04:53
哪个地方的,学校还是企业?

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放手去做吧
2楼2015-12-16 13:32:11
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fzm1108

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
henulch: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-12-17 16:28:11
5MPA不算高,主要做好安全措施,必要设置超压泄放渠道等,安全阀啥的加好,应该是没啥问题的吧
3楼2015-12-16 18:03:12
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sq8751

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
henulch: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-12-17 16:28:29
5MPa还好啊,关键看你的设备怎么样。不超过设备最高阀值的一半都是安全的。我们这边最高弄过12MPa的。安全第一

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试剂分析,有我有你
4楼2015-12-16 21:20:16
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SMMHNMJ

禁虫 (著名写手)

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
henulch(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-12-17 22:29:23
本帖内容被屏蔽

5楼2015-12-16 21:57:04
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
henulch: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-12-17 16:28:53
明亮的眼眸: 金币+5, 应助辛苦了。 2015-12-17 22:30:16
1,催化剂活化
雷尼镍类催化剂,商品一般保存在水中,需要用无水乙醇将其中的水置换掉。然后按比例投入反应釜中。年代久远的产品,要检测下活性。
2,反应釜操作
用之前清理干净上一锅做的东西,然后用你所用溶剂装入反应釜约1/2做耐压试验。(也可以省略这个步骤,主要针对不明溶剂)
第一次投料可以少量,但是密封空间比较大的话,卸压比较危险。所以高压反应一般装的比较满,因为液体卸压比气体要快很多。
投料完成后,小心将界面密封对准,然后对向上紧螺丝。一般一个反应釜对应一个人,因为不同人力量不一样,容易压坏密封或者螺丝上的松紧不均匀。
上紧后,用惰性气体试漏,用肥皂水挨个将减压阀、进气口、密封口、放气阀等可能存在漏气地方涂上,10min之内无气泡说明密封性良好,3小时之内压力表不变说明反应可以进行。然后缓慢通入氢气、加热反应。反应以压力表不再发生变化(不再吃氢为准)为准。
依次关闭气阀、进气阀、减压阀。然后降温、放气、拆卸反应釜。物料真空吸入玻璃瓶中。待处理。
3,物料处理
带硅藻土过滤催化剂,妥善处理催化剂,一般产品冷冻结晶或者减压蒸掉溶剂即可。
注意安全。
6楼2015-12-16 22:00:48
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henulch

金虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by SMMHNMJ at 2015-12-16 21:57:04
以前做超临界合成温度300摄氏度压力30Pa

目前在哪呢?这边是上海?方便到现场指导一下么?

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7楼2015-12-17 07:43:58
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henulch

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 醉逍遥 at 2015-12-16 13:32:11
哪个地方的,学校还是企业?

企业喽,在上海这边方便到现场指导一下么么

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8楼2015-12-17 07:44:45
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城里的乡下人

木虫 (正式写手)

★ ★
henulch(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-12-17 22:28:20
找一家大一点的,高压浸出釜生产单位
一般都自带试验室
先实地考察一下
然后,带上试验所需的所有东西
就在,高压浸出釜生产厂家做试验
买个5L的釜,也要好几万
反正你只是要采集数据,给人家一点钱,设备都不用买了,有经验的维修保养人员也有了,可能别人还派人给你当个助手
如果成功了,顺便把设备选型、材质选择都做了
城里的乡下人
9楼2015-12-17 08:56:34
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醉逍遥

木虫 (小有名气)

大将军

感谢参与,应助指数 +1
明亮的眼眸: 应助指数-1, 此回帖不算回答了楼主问题,故收回应助指数,感谢对工艺技术板块的支持,O(∩_∩)O 2015-12-17 22:28:51
引用回帖:
8楼: Originally posted by henulch at 2015-12-17 07:44:45
企业喽,在上海这边方便到现场指导一下么么
...

上海就算了,不方便过去,我在北京

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放手去做吧
10楼2015-12-17 10:10:42
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