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qu十一

新虫 (小有名气)


[求助] XRD图谱中每个主峰右边都有一个小峰是怎么回事已有5人参与

XRD图谱中每个主峰右边都有一个小峰是怎么回事?就是图中我画红线所对应的地方的小杂峰。
我做的是陶瓷粉体的XRD,发现每个主峰右边都有一个小峰,一开始我还以为是杂相呢,但后来我看了其他数据,每个都是这样的情况,所以我觉得不可能是杂相吧,要真是杂相,那我这粉做的可是太失败了。请各位长长眼帮我看看是怎么回事?
还有就是我当时测的时候,粉体比较少,我就放在了样品玻片样品槽(样品槽大小2cm*2cm)的中间位置,我还特意用了小的狭缝。

XRD图谱中每个主峰右边都有一个小峰是怎么回事
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遭罪的娃

金虫 (正式写手)

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qu十一: 金币+1, 有帮助 2015-12-16 11:57:21
貌似是ka2线,可以用软件扣除的。楼主测试的XRD仪器如果是采用的铜靶的话,除了波长为0.15406nm的ka1射线(X射线)外,还会有少量的波长0.15444nm的ka2线,处理原始数据时一般会扣除的。
en
10楼2015-12-16 10:00:02
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普通回帖

2424167579

新虫 (著名写手)

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我做AZO陶瓷靶材,XRD分析也有那些小峰
2楼2015-12-15 18:48:37
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qu十一

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 2424167579 at 2015-12-15 18:48:37
我做AZO陶瓷靶材,XRD分析也有那些小峰

那请问你觉得是怎么回事?你是怎么分析的?
3楼2015-12-15 21:29:25
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qazswxedc154

铁虫 (小有名气)

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qu十一: 金币+1, 有帮助 2015-12-16 11:57:07
你的衍射角度从20-60,其他角度有衍射峰不奇怪啊,这个就是你得到的陶瓷成相呗!!不过你需要的是θ=31左右位置的特征峰。
4楼2015-12-16 07:56:26
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qazswxedc154

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by qazswxedc154 at 2015-12-16 07:56:26
你的衍射角度从20-60,其他角度有衍射峰不奇怪啊,这个就是你得到的陶瓷成相呗!!不过你需要的是θ=31左右位置的特征峰。

不好意思,刚图没有看清楚,你那个红色的地方标注的是,杂志峰,可能是同一物质的不同相,例如,主峰为4方相,“杂质峰”为单斜相等。
5楼2015-12-16 07:58:46
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

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qu十一: 金币+7, ★★★★★最佳答案 2015-12-16 11:57:40
主峰是你预得到物质的相,而杂峰有可能是未完全反应前驱体的峰或者是生成的其它杂质峰。需要从XRD卡片库中按照物质逐一排查。
青出于蓝而胜于蓝
6楼2015-12-16 08:45:53
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qu十一

新虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by qazswxedc154 at 2015-12-16 07:58:46
不好意思,刚图没有看清楚,你那个红色的地方标注的是,杂志峰,可能是同一物质的不同相,例如,主峰为4方相,“杂质峰”为单斜相等。...

你说会不会因为测试时粉末没有压平整导致这样的情况呢?
估计这种可能性不大是吧,那样只会影响峰的相对偏移是不是?
7楼2015-12-16 08:47:39
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qazswxedc154

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by qu十一 at 2015-12-16 08:47:39
你说会不会因为测试时粉末没有压平整导致这样的情况呢?
估计这种可能性不大是吧,那样只会影响峰的相对偏移是不是?...

参照6楼专家贴。
8楼2015-12-16 08:52:04
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白水泉

木虫 (著名写手)

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qu十一: 金币+1, 有帮助 2015-12-16 11:57:14
看背景,强度应该不大。你不妨慢扫下,看看是不是还有伴峰?有可能能是杂志,但一般杂质要是能在XRD上显示出来,那含量高了去了。你看看SEM,晶粒是否粗大?若是,也有这种峰,但和主峰间距很小的,你这大了去了。
9楼2015-12-16 09:59:25
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