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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » XRD图谱中每个主峰右边都有一个小峰是怎么回事
汕头大学海洋科学接受调剂
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qu十一

新虫 (小有名气)

[求助] XRD图谱中每个主峰右边都有一个小峰是怎么回事 已有5人参与

XRD图谱中每个主峰右边都有一个小峰是怎么回事？就是图中我画红线所对应的地方的小杂峰。
我做的是陶瓷粉体的XRD，发现每个主峰右边都有一个小峰，一开始我还以为是杂相呢，但后来我看了其他数据，每个都是这样的情况，所以我觉得不可能是杂相吧，要真是杂相，那我这粉做的可是太失败了。请各位长长眼帮我看看是怎么回事？
还有就是我当时测的时候，粉体比较少，我就放在了样品玻片样品槽（样品槽大小2cm*2cm）的中间位置，我还特意用了小的狭缝。

XRD图谱中每个主峰右边都有一个小峰是怎么回事
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1楼 2015-12-15 16:28:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

遭罪的娃

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qu十一: 金币+1, ★有帮助 2015-12-16 11:57:21
貌似是ka2线，可以用软件扣除的。楼主测试的XRD仪器如果是采用的铜靶的话，除了波长为0.15406nm的ka1射线（X射线）外，还会有少量的波长0.15444nm的ka2线，处理原始数据时一般会扣除的。
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en
10楼2015-12-16 10:00:02
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普通回帖

2424167579

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做AZO陶瓷靶材，XRD分析也有那些小峰
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2楼2015-12-15 18:48:37
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qu十一

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 2424167579 at 2015-12-15 18:48:37
我做AZO陶瓷靶材，XRD分析也有那些小峰

那请问你觉得是怎么回事？你是怎么分析的？
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3楼2015-12-15 21:29:25
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qazswxedc154

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qu十一: 金币+1, ★有帮助 2015-12-16 11:57:07
你的衍射角度从20-60，其他角度有衍射峰不奇怪啊，这个就是你得到的陶瓷成相呗！！不过你需要的是θ=31左右位置的特征峰。
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4楼2015-12-16 07:56:26
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qazswxedc154

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qazswxedc154 at 2015-12-16 07:56:26
你的衍射角度从20-60，其他角度有衍射峰不奇怪啊，这个就是你得到的陶瓷成相呗！！不过你需要的是θ=31左右位置的特征峰。

不好意思，刚图没有看清楚，你那个红色的地方标注的是，杂志峰，可能是同一物质的不同相，例如，主峰为4方相，“杂质峰”为单斜相等。
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5楼2015-12-16 07:58:46
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qu十一: 金币+7, ★★★★★最佳答案 2015-12-16 11:57:40
主峰是你预得到物质的相，而杂峰有可能是未完全反应前驱体的峰或者是生成的其它杂质峰。需要从XRD卡片库中按照物质逐一排查。
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青出于蓝而胜于蓝
6楼2015-12-16 08:45:53
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qu十一

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qazswxedc154 at 2015-12-16 07:58:46
不好意思，刚图没有看清楚，你那个红色的地方标注的是，杂志峰，可能是同一物质的不同相，例如，主峰为4方相，“杂质峰”为单斜相等。...

你说会不会因为测试时粉末没有压平整导致这样的情况呢？
估计这种可能性不大是吧，那样只会影响峰的相对偏移是不是？
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7楼2015-12-16 08:47:39
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qazswxedc154

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by qu十一 at 2015-12-16 08:47:39
你说会不会因为测试时粉末没有压平整导致这样的情况呢？
估计这种可能性不大是吧，那样只会影响峰的相对偏移是不是？...

参照6楼专家贴。
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8楼2015-12-16 08:52:04
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白水泉

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qu十一: 金币+1, ★有帮助 2015-12-16 11:57:14
看背景，强度应该不大。你不妨慢扫下，看看是不是还有伴峰？有可能能是杂志，但一般杂质要是能在XRD上显示出来，那含量高了去了。你看看SEM，晶粒是否粗大？若是，也有这种峰，但和主峰间距很小的，你这大了去了。
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9楼2015-12-16 09:59:25
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