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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC液相色谱图基线问题
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txyu

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC液相色谱图基线问题 已有2人参与

1200HPLC液相，开启软件平衡柱子时出现如下谱图，基线呈规律波动
排查原因：
1.进气泡  purge后情况未改观;
2.柱头或管路污染  用异丙醇冲洗  各相100%洗脱 purge时压力忽高忽低，甚至大于400,仪器报警，抑或70左右。怀疑混合管路有污染，各项25%异丙醇洗脱40min,换超纯水洗脱1h，换50%甲醇，0.4ml/min洗脱4h.
情况未改观，会是什么原因呢 ？求大神指导

HPLC液相色谱图基线问题
1.JPG


HPLC液相色谱图基线问题-1
2.JPG
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选择比毅力更重要
1楼 2015-12-14 20:46:25
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txyu

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by 魔术 at 2015-12-18 12:22:12
流动相泵滤头清洗没？清洗（一次30%HNO3，水，异丙醇，水，甲醇，每组30-60min浸泡，洗耳球吹，安捷伦的那种玻璃的不能超声）后重新purge，再跑。如果方便的话，看看流动相瓶子里是不是脏了，一起清洗下，然后重新 ...

换氘灯后会影响数据采集时间吗 我之前的液相方法现在重复不出来 出峰时间和分离度都有小变化 重点是基线高了点

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选择比毅力更重要
19楼2015-12-18 16:44:06
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
查看一下紫外灯的强度和累计使用时间，
初步怀疑是紫外灯到寿命了，该更换了。
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txyu
2楼2015-12-14 21:29:56
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竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
压力不稳跟灯关系不大吧，入口主动阀有问题吧

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3楼2015-12-14 22:11:43
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竹水月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你把入口球阀摘下来，阀芯用异丙醇超声洗净后换上试试，结构比较复杂，拆开注意

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txyu
4楼2015-12-14 22:15:44
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查看全部 26 个回答
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