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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

[交流] 水中甲醇的气相色谱法直接进样分析问题

在做水中甲醇样品的直接进样法分析。甲醇浓度大约20~200ug/ml。

GC是6890A,自动进样塔,进样0.5ul。分流口,温度180℃,分流比10:1。FFAP柱,30m×0.32mm,N2,4.0ml/min。柱温60℃,15℃每分钟升到120℃。FID,250℃,H2:Air:尾吹=40:400:30(ml/min)。

现在问题是峰型不太好,如下图所示,有拖尾现象。
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面朝大海,春暖花开。
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★
铁甲骑兵(金币+2,VIP+0):谢了,不过标准就是如此。 3-28 14:09
气相色谱多很忌水,不光是柱子的问题吧,以前也做过很多的测水中的物质的含量,多为失败而归,在高温情况下,水进入柱子还是很麻烦的,一般的测环保样品中多有水中的有机物很多,后来查的国标和一些经典方法,这类的做气相的顶空进样是最为合适的了,如果你的样品测试方法要求很正规很准确,直接进水样的方法必不可行,也就是说大体看一下含量还可以,但如果做为很正规的方法是拿不出手的,至少说你的方法验证都通不过去!
29楼2009-03-28 11:06:16
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

为了改进拖尾,我把衬管中的玻璃毛去掉了,结果更加不堪,峰变成了2个。如下图所示,峰有台阶,似乎变成了2个。
面朝大海,春暖花开。
2楼2008-09-22 14:18:56
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

不知道为什么会这样子,降低了进样口温度,从180℃降到150℃。真的变成2个峰了。

为什么呢?难道衬管中有化学变化,甲醇和水有什么水合物?
面朝大海,春暖花开。
3楼2008-09-22 14:19:23
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

当然,又试了升高进样口温度到250℃,然后减小进样量为0.1ul,分流减为1:1。结果更加莫名其妙。

真奇怪。解释不了。

我的甲醇是液相色谱纯,99.99%。水是超纯水。而且单走水的样品是很漂亮干净的基线。
面朝大海,春暖花开。
4楼2008-09-22 14:19:52
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