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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 水中甲醇的气相色谱法直接进样分析问题
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

[交流] 水中甲醇的气相色谱法直接进样分析问题

在做水中甲醇样品的直接进样法分析。甲醇浓度大约20～200ug/ml。

GC是6890A，自动进样塔，进样0.5ul。分流口，温度180℃，分流比10：1。FFAP柱，30m×0.32mm，N2，4.0ml/min。柱温60℃，15℃每分钟升到120℃。FID，250℃，H2：Air：尾吹＝40：400：30（ml/min）。

现在问题是峰型不太好，如下图所示，有拖尾现象。
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面朝大海，春暖花开。
1楼 2008-09-22 14:18:03
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
为了改进拖尾，我把衬管中的玻璃毛去掉了，结果更加不堪，峰变成了2个。如下图所示，峰有台阶，似乎变成了2个。
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面朝大海，春暖花开。
2楼2008-09-22 14:18:56
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
不知道为什么会这样子，降低了进样口温度，从180℃降到150℃。真的变成2个峰了。

为什么呢？难道衬管中有化学变化，甲醇和水有什么水合物？
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面朝大海，春暖花开。
3楼2008-09-22 14:19:23
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
当然，又试了升高进样口温度到250℃，然后减小进样量为0.1ul，分流减为1：1。结果更加莫名其妙。

真奇怪。解释不了。

我的甲醇是液相色谱纯，99.99％。水是超纯水。而且单走水的样品是很漂亮干净的基线。
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面朝大海，春暖花开。
4楼2008-09-22 14:19:52
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
哪位能解我之惑啊？
甲醇沸点64.8℃，密度0.79。
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面朝大海，春暖花开。
5楼2008-09-22 14:21:10
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audience

银虫 (小有名气)
我以前遇到过类似问题，测水中甲苯含量时，甲苯峰分叉，后来我在分析柱前面加一根保护柱，峰形就正常了
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6楼2008-09-22 16:26:15
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snowgirl1065

金虫 (小有名气)

可以参考

★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
建议换成非极性的色谱柱试下,如"Rtx-1".另外衬管中的石英棉一般对实验影响不大,不必去掉.
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7楼2008-09-22 16:27:27
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swallowll

金虫 (正式写手)
无能为力啊，菜鸟一个，羡慕可以自动进样，还有那个程序升温怎么弄啊
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8楼2008-09-22 16:35:39
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ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
应该是FFAP柱不耐水的原因，所以你进样的结果是一次比一次差，我在FFAP柱上进过水样，开始峰还行，进了几针后，柱子就不行了，建议用顶空法进样，这样可以消除水的干扰，或者使用填充柱，详见中国药典附录
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9楼2008-09-22 16:40:58
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by audience at 2008/9/22 16:26:
我以前遇到过类似问题，测水中甲苯含量时，甲苯峰分叉，后来我在分析柱前面加一根保护柱，峰形就正常了

我的是GC，不是LC。
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面朝大海，春暖花开。
10楼2008-09-22 19:15:20
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