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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

[交流] 水中甲醇的气相色谱法直接进样分析问题

在做水中甲醇样品的直接进样法分析。甲醇浓度大约20~200ug/ml。

GC是6890A,自动进样塔,进样0.5ul。分流口,温度180℃,分流比10:1。FFAP柱,30m×0.32mm,N2,4.0ml/min。柱温60℃,15℃每分钟升到120℃。FID,250℃,H2:Air:尾吹=40:400:30(ml/min)。

现在问题是峰型不太好,如下图所示,有拖尾现象。
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面朝大海,春暖花开。
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

为了改进拖尾,我把衬管中的玻璃毛去掉了,结果更加不堪,峰变成了2个。如下图所示,峰有台阶,似乎变成了2个。
面朝大海,春暖花开。
2楼2008-09-22 14:18:56
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

不知道为什么会这样子,降低了进样口温度,从180℃降到150℃。真的变成2个峰了。

为什么呢?难道衬管中有化学变化,甲醇和水有什么水合物?
面朝大海,春暖花开。
3楼2008-09-22 14:19:23
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

当然,又试了升高进样口温度到250℃,然后减小进样量为0.1ul,分流减为1:1。结果更加莫名其妙。

真奇怪。解释不了。

我的甲醇是液相色谱纯,99.99%。水是超纯水。而且单走水的样品是很漂亮干净的基线。
面朝大海,春暖花开。
4楼2008-09-22 14:19:52
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

哪位能解我之惑啊?
甲醇沸点64.8℃,密度0.79。
面朝大海,春暖花开。
5楼2008-09-22 14:21:10
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audience

银虫 (小有名气)

我以前遇到过类似问题,测水中甲苯含量时,甲苯峰分叉,后来我在分析柱前面加一根保护柱,峰形就正常了
6楼2008-09-22 16:26:15
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snowgirl1065

金虫 (小有名气)

可以参考


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
建议换成非极性的色谱柱试下,如"Rtx-1".另外衬管中的石英棉一般对实验影响不大,不必去掉.
7楼2008-09-22 16:27:27
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swallowll

金虫 (正式写手)

无能为力啊,菜鸟一个,羡慕可以自动进样,还有那个程序升温怎么弄啊
8楼2008-09-22 16:35:39
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ymmgc2010

铜虫 (小有名气)


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
应该是FFAP柱不耐水的原因,所以你进样的结果是一次比一次差,我在FFAP柱上进过水样,开始峰还行,进了几针后,柱子就不行了,建议用顶空法进样,这样可以消除水的干扰,或者使用填充柱,详见中国药典附录
9楼2008-09-22 16:40:58
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by audience at 2008/9/22 16:26:
我以前遇到过类似问题,测水中甲苯含量时,甲苯峰分叉,后来我在分析柱前面加一根保护柱,峰形就正常了

我的是GC,不是LC。
面朝大海,春暖花开。
10楼2008-09-22 19:15:20
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