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wqh619066

金虫 (小有名气)

[求助] 光电流响应没有响应 已有3人参与

最近在做光电流响应,制备了BiOCl粉体做光电流响应,取20mg粉体加入少量PEG(用作胶黏剂),加入1ml乙醇超声,用滴管涂布在FTO导电面上,60度烘干
发现在光照下没有响应,请问各位大神,是哪里出现错误导致这种情况出现?是不是粉体粘附不紧导致做不出光电流?是制样错误吗?在做光电流实验时有什么要注意的?
实在摸不着头脑了,请大神们指教
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xmjiao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
需要加压吧,当施加的电位比平带电位偏负的时候,光生电子不能够进入外电路,也就是说不会产生光电流。相反,当施加的电位比平带电位偏正的时候,光生电子则能进入外电路,进而产生光电流。所以开始产生光电流的电势即为该纳米半导体的平带电位。
心有多大,舞台就有多大!
2楼2015-12-12 16:48:02
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olea

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wqh619066(pengtao1203代发): 金币+2 2015-12-16 08:50:28
文章里面貌似没有写电极的制备方法,你用PEG做膜最后也没有烧掉,薄膜的导电性肯定不会好。如果粉末不掉下来的话可以烧一下看看。
文章里面的这个图很明显他把0-20 s的电流拉平了,有可能他的暗电流也是跟你一样比较大的。
1 V有可能水会被电解,电流不会太稳定,电压最好不加或者小一点。
电解液里面可以适量加一些牺牲剂,比方说抗坏血酸、乙醇胺之类的东西,光电流值会增强一些。
8楼2015-12-15 11:51:03
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john1012

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by wqh619066 at 2015-12-15 09:55:07
我加了1V电压,也电解液是0.1M硫酸钠,光电流响应后得到的暗电流有5uA,很大了,相比文献只有零点几微安甚至是0微安,我是要单纯的物质与复合物的光电流响应作比较,但是发现两者的暗电流都很大,两者的变化无法比 ...

电压确实加得大了,存在着电解水产生的影响。你应该多参考文章中测试条件。

发自小木虫Android客户端
9楼2015-12-15 15:11:16
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wqh619066

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by olea at 2015-12-15 16:47:40
你看第二个暗电流的区间开始两个图的数值差别比较大,而第一个暗电流区间吻合得又很好,所以有可能也是有一定暗电流,但拉平了来比较。可以不用太考虑暗电流大小的问题,直接比较光电流暗电流的差值就行了。
因为 ...

我的图能否做出文献中的图样(图2)?怎么操作?
15楼2015-12-16 19:17:38
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olea

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by wqh619066 at 2015-12-16 19:01:16
暗电流怎么拉平?是怎么操作?我得到的两条曲线图能否做出图2的效果?是否需要重新做光电流响应,把电压加小一点,但是我试过0V,没有响应,而且我发现用同一个样品做光电流响应时,化学工作站电脑出来的图的纵坐标 ...

可以向ls说的那样,先扫个LSV,稍微慢一点,期间不断开闭光,有斩光器最好了,选择光电流和暗电流相差较大的电压。
所谓拉平就是两个的0-20 s这一段的基线弄到数值一样,就这个图而言主要比较光电流可以这么做,当然不太严谨就是。
电化学本来重现性就不好,不过每次纵坐标不同也太夸张了吧
17楼2015-12-17 09:06:37
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wqh619066

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xmjiao at 2015-12-12 16:48:02
需要加压吧,当施加的电位比平带电位偏负的时候,光生电子不能够进入外电路,也就是说不会产生光电流。相反,当施加的电位比平带电位偏正的时候,光生电子则能进入外电路,进而产生光电流。所以开始产生光电流的电势 ...

加压后一定会产生光电流吗?这个电压是否需要自己逐个尝试直到找到产生光电流的电压?
3楼2015-12-12 19:42:53
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john1012

金虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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wqh619066: 金币+8, ★★★很有帮助 2015-12-13 11:40:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by wqh619066 at 2015-12-12 19:42:53
加压后一定会产生光电流吗?这个电压是否需要自己逐个尝试直到找到产生光电流的电压?...

在光照和不光照的情况下分别测个线性伏安曲线,一对比就知道有没有光电流了

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4楼2015-12-12 20:17:04
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wqh619066

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by john1012 at 2015-12-12 20:17:04
在光照和不光照的情况下分别测个线性伏安曲线,一对比就知道有没有光电流了
...

我加压做了光电流,作图发现有点奇怪,与文献有点不一样,请问是什么原因出现这样的情况??
光电流响应没有响应
Y[(YFH[1Q8{ZB8@M]~~9%@9.png

5楼2015-12-14 11:27:20
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john1012

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by wqh619066 at 2015-12-14 11:27:20
我加压做了光电流,作图发现有点奇怪,与文献有点不一样,请问是什么原因出现这样的情况??

Y[(YFH~~9%@9.png
...

你这暗电流挺大的,而且电流很不稳定,看不到纵坐标的数值,你也没具体说你的实验条件,所以只能猜测你是不是因为电压加得太大导致电极表面有很强的物质析出导致的电流不稳,以及可能电压过大带来了电催化的影响导致的暗电流过大。
6楼2015-12-14 20:18:22
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wqh619066

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by john1012 at 2015-12-14 20:18:22
你这暗电流挺大的,而且电流很不稳定,看不到纵坐标的数值,你也没具体说你的实验条件,所以只能猜测你是不是因为电压加得太大导致电极表面有很强的物质析出导致的电流不稳,以及可能电压过大带来了电催化的影响导 ...

我加了1V电压,也电解液是0.1M硫酸钠,光电流响应后得到的暗电流有5uA,很大了,相比文献只有零点几微安甚至是0微安,我是要单纯的物质与复合物的光电流响应作比较,但是发现两者的暗电流都很大,两者的变化无法比较,而且跟我想要得到的图不一样,图1是我实验作图(黑色为BIOCl,红色为复合物),图2是我想得到的图样
光电流响应没有响应-1
图1.png


光电流响应没有响应-2
图2.png

7楼2015-12-15 09:55:07
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john1012

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by olea at 2015-12-15 11:51:03
文章里面貌似没有写电极的制备方法,你用PEG做膜最后也没有烧掉,薄膜的导电性肯定不会好。如果粉末不掉下来的话可以烧一下看看。
文章里面的这个图很明显他把0-20 s的电流拉平了,有可能他的暗电流也是跟你一样比 ...

从所给文章图来看,应该没有对暗电流进行拉平,电解液中也没有添加还原剂。

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10楼2015-12-15 15:14:20
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