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moon_ml


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢!
拖尾一般代表该温度下有气体没出干净,一般不是样品的问题就应该是仪器的原因
拖尾可以适当提高点吹扫气速,检查下仪器密封性,最重要的就是确认水气的干扰,除水汽装置要定期活化,不然饱和后会成为新的水汽释放源
11楼2008-09-23 14:37:28
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫

引用回帖:
Originally posted by liuyunruoyan at 2008-9-23 08:03:

非常感谢,一会我试试看,有问题再请教。

继续问:我觉得气密性有点问题,你说的空白试验能否详细一点,加热空管,TCD能检测出什么?怎么判断气密性的好与坏?
人生其实就是个圈,你拼命的跑也只不过为了回到原点。
12楼2008-09-23 16:41:16
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫

引用回帖:
Originally posted by moon_ml at 2008-9-23 14:37:
拖尾一般代表该温度下有气体没出干净,一般不是样品的问题就应该是仪器的原因
拖尾可以适当提高点吹扫气速,检查下仪器密封性,最重要的就是确认水气的干扰,除水汽装置要定期活化,不然饱和后会成为新的水汽释放源

气密性如何有效的检测?望赐教?
人生其实就是个圈,你拼命的跑也只不过为了回到原点。
13楼2008-09-23 16:42:40
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wenshouw

铜虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢!
几点建议:
1 空白试验即你在不装催化剂样品的情况下,按照你平常做实验的设置参数进行,如果色谱信号基本呈一直线,波动很小,说明装置本身没有问题
2 装填催化剂后,有没有用N2或者He气等在高温下吹扫,然后再进行TPR或者TPD试验(11楼说的水的干扰)
3 你的升温速率为10℃/min,个人觉得升温速率太慢,可以提高一倍以上
4 载气(还原气)流速不知道为多少,楼上也提到如果流速太小也可能出现拖尾峰,建议加大流速(如30ml/min)
14楼2008-09-23 22:43:33
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mandromeda

木虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
你的两个图的强度代表的大小是一样的吗?第二个图的强度是10,而第一个到了500,实际上影响只有2%。可能没你想想的那么大。
15楼2008-09-24 10:34:41
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maskey

木虫 (正式写手)

你那俩纵坐标就不是一个数量级


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢!
你那个标样和被测样品的纵坐标就不是一个数量级,定量肯定不准
CuO少装点,或稀释,就能看到基线飘不飘
或做空白
16楼2008-09-24 10:53:25
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