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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请大家帮我看看TPR拖尾到底是什么原因？
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moon_ml

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢！
拖尾一般代表该温度下有气体没出干净，一般不是样品的问题就应该是仪器的原因
拖尾可以适当提高点吹扫气速，检查下仪器密封性，最重要的就是确认水气的干扰，除水汽装置要定期活化，不然饱和后会成为新的水汽释放源
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11楼2008-09-23 14:37:28
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫
引用回帖:
Originally posted by liuyunruoyan at 2008-9-23 08:03:

非常感谢，一会我试试看，有问题再请教。

继续问:我觉得气密性有点问题，你说的空白试验能否详细一点，加热空管，TCD能检测出什么？怎么判断气密性的好与坏？
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人生其实就是个圈，你拼命的跑也只不过为了回到原点。
12楼2008-09-23 16:41:16
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liuyunruoyan

木虫 (著名写手)

小小木虫
引用回帖:
Originally posted by moon_ml at 2008-9-23 14:37:
拖尾一般代表该温度下有气体没出干净，一般不是样品的问题就应该是仪器的原因
拖尾可以适当提高点吹扫气速，检查下仪器密封性，最重要的就是确认水气的干扰，除水汽装置要定期活化，不然饱和后会成为新的水汽释放源

气密性如何有效的检测？望赐教？
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人生其实就是个圈，你拼命的跑也只不过为了回到原点。
13楼2008-09-23 16:42:40
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wenshouw

铜虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢！
几点建议：
1 空白试验即你在不装催化剂样品的情况下，按照你平常做实验的设置参数进行，如果色谱信号基本呈一直线，波动很小，说明装置本身没有问题
2 装填催化剂后，有没有用N2或者He气等在高温下吹扫，然后再进行TPR或者TPD试验（11楼说的水的干扰）
3 你的升温速率为10℃/min，个人觉得升温速率太慢，可以提高一倍以上
4 载气（还原气）流速不知道为多少，楼上也提到如果流速太小也可能出现拖尾峰，建议加大流速（如30ml/min）
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14楼2008-09-23 22:43:33
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mandromeda

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
你的两个图的强度代表的大小是一样的吗？第二个图的强度是10，而第一个到了500，实际上影响只有2%。可能没你想想的那么大。
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15楼2008-09-24 10:34:41
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maskey

木虫 (正式写手)

你那俩纵坐标就不是一个数量级

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢！
你那个标样和被测样品的纵坐标就不是一个数量级，定量肯定不准
CuO少装点，或稀释，就能看到基线飘不飘
或做空白
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16楼2008-09-24 10:53:25
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