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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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youjijinshu

新虫 (小有名气)

[交流] NH3-TPD出峰的问题

请教一下大家:
      做NH3-TPD,样品在400度活化,而出峰在200和600度。600度的峰是不是也有可能是H2O的脱附峰,而不全是强酸位脱附峰?
      如果要排除H2O的脱附峰的可能有什么办法?是不是在600度活化就可以了?
      谢谢先!


[ Last edited by rabbit7708 on 2008-9-21 at 14:28 ]
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
两个都可能是水的峰!

最好用质谱检测。实在没有条件的话,用TCD检测时应该加干燥管(我用的是粉末状氢氧化钾)!那样的话,才比较可信!
2楼2008-09-21 12:43:20
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wenshouw

铜虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):鼓励新虫热心应助,欢迎常来催化版喽!:)
个人认为600度的峰不会是水峰,因为做过不同载体的TG表征,水峰集中在400°以前。
3楼2008-09-21 14:13:28
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飞翔的蜘蛛

银虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
引用回帖:
Originally posted by wenshouw at 2008-9-21 14:13:
个人认为600度的峰不会是水峰,因为做过不同载体的TG表征,水峰集中在400°以前。

对于不同的材料有不同的结果,如负载的杂多酸结构破坏脱水很多情况在500度以上。因此我强烈建议用二楼的方法!
4楼2008-09-21 14:54:45
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
预处理温度提高点,就可以规避掉水峰了,一般情况下,H2O峰不会那么靠后的
5楼2008-09-21 15:07:03
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finetec

金虫 (正式写手)


判断是否水峰也简单,在TCD前加一个低温冷阱过滤下。

[ Last edited by finetec on 2008-9-21 at 18:36 ]
6楼2008-09-21 18:32:59
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katzexmu

金虫 (小有名气)

最好还是使用气质联用,选用质谱的图就不会有上述问题了;当然如果条件有限只能用TCD,那么就只能做模糊对比了。
7楼2008-09-21 23:04:24
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢了!
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2008-9-21 15:07:
预处理温度提高点,就可以规避掉水峰了,一般情况下,H2O峰不会那么靠后的

我们以前也是这样想的,也这样做过,但是对于分子筛一类的材料,很难在预处理过程中把水脱干净。

前年,陪固体酸研究的老前辈田部浩三先生时,聊起过这件事情,他说,他年轻的时间也试过同样的方法,最长的一次是把Y型分子筛在600度的氮气中预处理了最长100小时,再进行NH3-TPD时仍然有水峰600度以上(当时没有质谱)!

所以,用质谱是比较可靠的!其次是用固体碱脱水,用冷阱的话会影响氨的检测,含量过高时,脱出的氨气也会冷凝!
8楼2008-09-22 08:24:38
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youjijinshu

新虫 (小有名气)

谢谢各位了,那我看能不能把尾气收集了用质谱分析。
9楼2008-09-22 14:09:58
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moon_ml

找个同类文献例证下不就可以确认了
10楼2008-09-22 16:21:40
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